GOST 4204 77 الشروط الفنية لحمض الكبريتيك. الكواشف

مصنف معايير الدولة. GOST 4204-77 - الكواشف. حمض الكبريتيك. تحديد. KGS: المنتجات الكيماوية ومنتجات الأسبستوس المطاطية والكواشف والمواد عالية النقاء. معايير غوست. الكواشف. حمض الكبريتيك. الشروط الفنية.فئة = نص>

غوست 4204-77

الكواشف. حمض الكبريتيك. تحديد

غوست 4204-77
(ست سيف 3856-82)

المجموعة L51

معيار الدولة لاتحاد الجمهوريات الاشتراكية السوفياتية

الكواشف
حمض الكبريتيك
تحديد
الكواشف. حمض الكبريتيك. تحديد

أوكي بي 26 1212 0021 05

تاريخ التقديم 1978-07-01

بيانات المعلومات

1. تم تطويره وتقديمه من قبل وزارة الصناعة الكيميائية في اتحاد الجمهوريات الاشتراكية السوفياتية
المطورين

V.G.Brudz، I.L.Rotenberg (زعيم الموضوع)، L.Ya.Mazo، Z.A.Zhukova، L.V.Kidiyarova، O.S.Ryzhenkova، N.P.Nikonova، T.G Manova

2. تمت الموافقة عليها ودخلت حيز التنفيذ بموجب القرار لجنة الدولةمعايير مجلس وزراء اتحاد الجمهوريات الاشتراكية السوفياتية بتاريخ 17 يونيو 1977 رقم 1513

3. تكرار التفتيش - 5 سنوات

4. يحتوي المعيار على جميع متطلبات ST SEV 3856-82

5. تم تقديمه في المعيار المعيار الدوليآيزو 6353-2-83 (ر.37)

6. بدلاً من ذلك GOST 4204-66

7. الوثائق التنظيمية والفنية المرجعية

رقم الفقرة، الفقرة الفرعية

غوست 12.1.005-88

غوست 12.4.131-83

غوست 83-79

غوست 127-76

غوست 1277-75

غوست 1770-74

3.3.1; 3.5.3.1; 3.6.1.1; 3.6.2.1; 3.6.3.1

غوست 3118-77

غوست 3885-73

غوست 4212-76

3.5.1; 3.5.3.1; 3.6.1.1; 3.6.2.1; 3.11.1

غوست 4217-77

غوست 4328-77

3.3.1; 3.6.1.1; 3.6.2.1

غوست 4461-77

غوست 4517-87

غوست 4919.1-77

غوست 5841-74

غوست 6691-77

غوست 6709-72

3.3.1; 3.5.3.1; 3.6.1.1; 3.6.2.1; 3.6.3.1; 3.11.1; 3.12.1

غوست 10485-75

غوست 10555-75

3.9.1; 3.9.2; 3.9.3

غوست 14871-76

غوست 17319-76

غوست 18300-87

غوست 19433-88

غوست 20298-74

غوست 20490-75

غوست 24127-80

غوست 24245-80

غوست 25336-82

3.3.1; 3.5.1; 3.5.3.1; 3.6.2.1; 3.6.3.1; 3.11.1; 3.13.1

غوست 25794.1-83

غوست 25794.2-83

غوست 27025-86

غوست 27068-86

غوست 27184-86

غوست 27566-87

تو 6-09-4263-76

تو 6-09-06-800-76

تو 6-09-07-1684-89

تو 6-09-5169-84

تو 6-09-5171-84

تو 6-09-5393-88

8. تم رفع فترة الصلاحية بقرار من المجلس المشترك بين الولايات للمواصفات والمقاييس وإصدار الشهادات (البروتوكول 5-94)

9. إعادة الإصدار (أكتوبر 1994) مع التعديلات رقم 1، 2، المعتمدة في فبراير 1984، يونيو 1990 (IUS 6-84، 9-90)
تم إجراء التعديل، المنشور في IUS رقم 1، 2014
تم التعديل من قبل الشركة المصنعة لقاعدة البيانات

تنطبق هذه المواصفة القياسية على الكاشف - حمض الكبريتيك، وهو سائل زيتي عديم اللون وشفاف وعديم الرائحة، بدون رواسب، قابل للامتزاج بالماء (مع تسخين قوي) ومع الكحول.
الصيغة HSO .
الكتلة الجزيئية (حسب الكتل الذرية الدولية 1971) - 98.08.
الكثافة حوالي 1.83 جم/سم3.

1. المتطلبات الفنية

1. المتطلبات الفنية

1.1. يجب تصنيع حمض الكبريتيك طبقاً لمتطلبات هذه المواصفة القياسية اللوائح التكنولوجية، تمت الموافقة عليه وفقًا للإجراء المعمول به.

1.2. وفقا للمؤشرات الفيزيائية والكيميائية حمض الكبريتيكيجب أن تتوافق مع المتطلبات والمعايير المحددة في الجدول.

اسم المؤشر

نقي كيميائيا
(ح.ح.)
أوكي بي 26 1212 0023 02

نظيفة للتحليل
(ch.d.a.)
أوكي بي 26 1212 0022 03

ينظف
(ح.)
أوكي بي 26 1212 0021 04

1. المظهر

يتم إجراء التحليل وفقًا للفقرة 3.2

2. الجزء الشامل من حمض الكبريتيك (HSO)،٪

3. جزء الكتلة من البقايا بعد التكليس،٪، لا أكثر

4. جزء الكتلة من الكلوريدات (Cl)،٪، لا أكثر

5. جزء الكتلة من النترات (NO)،٪، لا أكثر

0,00002 (0,00005)

6. جزء الكتلة من أملاح الأمونيوم (NH)،٪، لا أكثر

7. الكسر الشامل المعادن الثقيلة(Pb)، %، لا أكثر

8. جزء كتلة من الحديد (Fe)،٪، لا أكثر

0,00002 (0,00005)

0,00005 (0,00010)

9. جزء كبير من الزرنيخ (As)،٪، لا أكثر

10. جزء كبير من السيلينيوم (Se)،٪، لا أكثر

11. الجزء الكتلي من المواد التي تقلل KMnO، % (من حيث SO)، لا أكثر

ملحوظة. يجوز إنتاج حامض الكبريتيك بالمعايير المبينة بين قوسين حتى 01/01/95.

(طبعة منقحة، تعديل رقم 1، 2).
(تعديل. IUS رقم 1-2014).

1.3. يجب أن يتحمل حمض الكبريتيك ذو المؤهلات "نقي كيميائيًا" و"نقي للتحليل"، المخصص لتحليل الكحول الإيثيلي، اختبار سافال وفقًا للفقرة 3.13.

1.4. ويسمح بحمض الكبريتيك بتركيزات أخرى بشرط استيفاء المتطلبات الأخرى لهذه المواصفة.

1.5. يُسمح للشركة المصنعة بتحديد الجزء الكتلي من الكلوريدات والنترات والمعادن الثقيلة والزرنيخ والسيلينيوم بشكل دوري (مرة واحدة في الشهر) في حامض الكبريتيك المصنوع من الكبريت الطبيعي والغاز (وفقًا لـ GOST 127-76).

1.4 و 1.5. (مقدم بشكل إضافي، التعديل رقم 2).

2. قواعد القبول

2.1. قواعد القبول - وفقًا لـ GOST 3885-73.

2.2. يتم أخذ عينات من الحاويات كبيرة الحجم (الخزانات والحاويات)، المستخدمة بالاتفاق بين الشركة المصنعة والمستهلك، باستخدام جهاز أخذ عينات مصنوع من البلاستيك الفلوري.

3. طرق التحليل

3.1 أ. تعليمات عامة لإجراء التحليل - حسب GOST 27025-86.
عند الوزن، استخدم موازين معملية للأغراض العامة مثل VLR-200 g وVLKT-500g-M أو VLE-200 g.
يُسمح باستخدام أدوات قياس أخرى ذات خصائص ومعدات مترولوجية الخصائص التقنيةليس أسوأ، وكذلك الكواشف ذات الجودة التي لا تقل عن تلك المحددة في هذا المعيار.

3.1. يتم أخذ العينات وفقًا لـ GOST 3885-73.
ويجب أن لا يقل إجمالي كتلة العينة المتوسطة عن 1.5 كجم (800 سم).
يتم أخذ الجزء الحجمي من حمض الكبريتيك المطلوب للتحليل باستخدام ماصة آمنة أو أسطوانة قياس مع خطأ لا يزيد عن 1٪.
(طبعة منقحة، تعديل رقم 1، 2).

3.2. تعريف مظهر
يتم تنفيذ التحديد وفقًا لـ GOST 14871-76 وGOST 27025-86.
يعتبر الدواء مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة القياسية إذا كان الدواء الذي تم تحليله، والذي تمت ملاحظته على خلفية زجاج الحليب في الضوء المنقول، لا يختلف عن الماء المقطر.

3.3. تحديد الجزء الكتلي من حامض الكبريتيك

3.3.1. المعدات والكواشف والحلول.
سحاحة بسعة 50 سم وقيمة قسمة 0.1 سم.
قارورة Kn-2-500-40 THS أو Kn-1-500-29/32 THS وفقًا لـ GOST 25336-82.
الأسطوانة 1(3)-250 وفقًا لـ GOST 1770-74.
الميثيل الأحمر (المؤشر) وفقًا لـ TU 6-09-5169-84، محلول بكسر كتلة 0.1٪، محضر وفقًا لـ GOST 4919.1-77.

الميثيل البرتقالي (المؤشر) وفقًا لـ TU 6-09-5171-84، محلول بجزء كتلة قدره 0.1%؛ تم إعداده وفقًا لـ GOST 4919.1-77.
هيدروكسيد الصوديوم وفقًا لـ GOST 4328-77، تركيز المحلول (NaOH) = 1 مول/سم (1 ن)؛ تم إعداده وفقًا لـ GOST 25794.1-83.
مؤشر مختلط، الميثيل الأحمر والميثيلين الأزرق؛ تم إعداده وفقًا لـ GOST 4919.1-77.

3.3.2. إجراء التحليل
يتم وزن حوالي 1.0000 جرام من الدواء في أمبولة محكمة الغلق (تسجل نتيجة الوزن بالجرام إلى المنزلة العشرية الرابعة)، ثم توضع الأمبولة في دورق يحتوي على 200 سم3 من الماء. يتم كسر الأمبولة بقضيب زجاجي ذو نهاية مسطحة ويتم خلط محتويات الدورق. أضف 5 قطرات من المؤشر المختلط إلى المحلول ثم عايره بمحلول هيدروكسيد الصوديوم حتى يتحول إلى اللون الأخضر.

3.3.3. معالجة النتائج
يتم حساب الجزء الكتلي لحمض الكبريتيك بالنسبة المئوية () باستخدام الصيغة

أين هو حجم محلول هيدروكسيد الصوديوم بتركيز (NaOH) = 1 مول/دم (1 ن) المستخدم لمعايرة الدواء الذي تم تحليله، سم؛
0.04904 - كتلة حمض الكبريتيك المقابلة لـ 1.00 سم من محلول هيدروكسيد الصوديوم، التركيز بالضبط (NaOH) = 1 مول/دم (1 ن)، جم؛
- كتلة عينة الدواء الذي تم تحليله ز.
يُسمح بتحديد الجزء الكتلي لحمض الكبريتيك في وجود مؤشر الميثيل البرتقالي أو الميثيل الأحمر.
يمكن وزن عينة من الحمض الذي يتم تحليله باستخدام ماصة Lunge (يتم تسجيل نتيجة الوزن بدقة حتى المنزلة العشرية الرابعة).
تؤخذ نتيجة التحليل على أنها الوسط الحسابي لنتائج تحديدين متوازيين، لا يتجاوز التناقض المطلق بينهما التباين المسموح به بنسبة 0.2٪.
الخطأ الإجمالي المطلق المسموح به لنتيجة التحليل هو ±0.4 مع احتمال الثقة = 0،

3.4. تحديد الجزء الكتلي من البقايا بعد التكليس
يتم تنفيذ القرار وفقًا لـ GOST 27184-86. في هذه الحالة، يتم وضع 100 جم (55 سم) من الدواء في كوب كوارتز أو بلاتين بسعة 200 سم، ويتم تحميصه مسبقًا إلى كتلة ثابتة ووزنه حتى الرقم الرابع، ويتم تبخيره حتى يجف في غطاء دخان في حمام رملي أو على موقد كهربائي (قوة 1000-1200 واط). يتم تكليس الكوب الذي يحتوي على البقايا الجافة في فرن دثر عند درجة حرارة 600-800 درجة مئوية إلى وزن ثابت.
يعتبر المستحضر مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة القياسية إذا كانت كتلة المادة المتبقية بعد التكليس لا تتجاوز:
للدواء "نقي كيميائيًا" - 0.6 مجم (1.0* مجم) ؛
للدواء "نقي للتحليل" - 1.0 مجم (2.0* مجم) ؛
للدواء "النقي" - 5 ملغ.
___________
* تم تعيين القيمة المشار إليها بين قوسين للقاعدة الصالحة حتى 01/01/90.

في حالة عدم الاتفاق في تقييم جودة الحمض الذي تم تحليله مع نسبة كتلة من البقايا بعد التكليس لا تزيد عن 0.001%، يجب زيادة كتلة العينة إلى 200 جم.
تؤخذ نتيجة التحليل على أنها الوسط الحسابي لنتائج التحديد، الذي لا يتجاوز التباين النسبي بينه التباين المسموح به والذي يساوي 30%. الخطأ الإجمالي النسبي المسموح به لنتيجة التحليل هو ±50% للدواء المصنف على أنه "نقي كيميائيًا" و"نقي للتحليل" و±25% للدواء المصنف على أنه "نقي" باحتمال ثقة = 0.95.

3.1-3.4. (طبعة منقحة، تعديل رقم 1، 2).

3.5. تحديد الجزء الكتلي من الكلوريدات

3.5.1. المعدات والكواشف والحلول
قارورة Kn-2-250-34 THS وفقًا لـ GOST 25336-82.
ماصة بسعة 5 (10، 25) سم.
حمض النيتريك وفقًا لـ GOST 4461-77، محلول نقي كيميائيًا بكسر كتلة 25٪.
يتم تحضير محلول يحتوي على Cl، بتركيز كتلة Cl 1 مجم/سم، وفقًا لـ GOST 4212-76؛ عن طريق التخفيف المناسب بالماء، قم بإعداد محلول بتركيز كتلة قدره 0.01 ملغم/سم3 Cl.
نترات الفضة وفقًا لـ GOST 1277-75، محلول بكسر كتلة 1.7٪.

3.5.2. إجراء التحليل

يتم وضع 25 جم (حوالي 13.75 سم) للمستحضر المصنف على أنه "نقي كيميائيًا" و20 جم (حوالي 11 سم) للمستحضر "النقي تحليليًا" و"النقي" في دورق مخروطي بسعة 250 سم ( بعلامة 100 سم)، يحتوي على 50 سم من الماء، يتم تبريد المحلول عن طريق غمر القارورة في الماء الباردمع الثلج ثم يضاف 4 سم من حامض النيتريك و 2 سم من محلول نترات الفضة ويخلط ويصل حجم المحلول إلى العلامة مع الماء ويخلط مرة أخرى.
يعتبر الدواء مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة القياسية إذا لم يكن بريق محلول الاختبار الذي تمت ملاحظته بعد 20 دقيقة أكثر كثافة من بريق المحلول المرجعي المحضر في وقت واحد مع محلول الاختبار والذي يحتوي في نفس الحجم:
للدواء "نقي كيميائيًا" - 0.005 مجم Cl،
للدواء "نقي للتحليل" - 0.010 مجم Cl،
للدواء "النقي" - 0.020 مجم Cl،

4 سم من حمض النيتريك و 2 سم من محلول نترات الفضة.
في حالة عدم الاتفاق في تقييم الجزء الكتلي من الكلوريدات في المستحضر المصنف على أنه "نقي كيميائيًا"، يتم التحديد ضوئيًا وفقًا للبند 3.5

3.5.1، 3.5.2. (طبعة منقحة، تعديل رقم 2).

3.5.3. الطريقة الضوئية لتحديد الجزء الكتلي من الكلوريدات (معياري 0.00002%)

3.5.3.1. المعدات والكواشف والحلول
قارورة Kn-1-500-29/32 وفقًا لـ GOST 25336-82.
قارورة 2-100-2 حسب GOST 1770-74.
ماصة بسعة 2 و 5 (10) سم.
قمع VD-1-250 HS؛ VD-3-1000 HS وفقًا لـ GOST 25336-82.
الأسطوانة 1-100(250) حسب GOST 1770-74.
ساعة توقيت.
مقياس الطيف الضوئي من النوع SF-16.
الكوفيت بطبقة ممتصة للضوء بسمك 10 ملم.
ثرموستات فائق من نوع U-120 أو نوع آخر، يسمح بالتحكم في درجة الحرارة عند درجة حرارة (20±1) درجة مئوية.
ماء مقطر حسب GOST 6709-72.
ديثيزون طبقاً لـ TU 6-09-07-1684-89، الدرجة التحليلية.
يتم تحضير محلول تركيز I (CHNHNHCSN = NCH) = 110 mol/dm في الكلوروفورم على النحو التالي: يتم وضع 0.0256 جم من الديثيزون في دورق حجمي جاف، ويضاف 80 سم من الكلوروفورم، ويقلب حتى يذوب الديثيزون، ويزداد الحجم. يتم ضبط المحلول إلى العلامة مع الكلوروفورم ويقلب.
يتم تحضير تركيز المحلول II (CHNHNHCSN = NCH) = 5 · 10 مول/سم في رابع كلوريد الكربون على النحو التالي: يوضع 5 سم من المحلول I في دورق حجمي جاف، ويضاف رابع كلوريد الكربون المنقى إلى العلامة ويخلط؛ يتم استخدام الحل الطازج. يتم تخزين محاليل الديثيزون في أوعية زجاجية داكنة أو في أوعية زجاجية عديمة اللون مطلية بورنيش أسود.
كبريتات الصوديوم (ثيوكبريتات الصوديوم) 5-ماء وفقًا لـ GOST 27068-86، درجة تحليلية، محلول بكسر كتلة 2.5٪.
الكلوروفورم وفقًا للمواصفة TU 6-09-4263-76 للكروماتوغرافيا أو وفقًا للمواصفة TU 6-09-06-800-76، نقي كيميائيًا. للتحليل الطيفي.
رابع كلوريد الكربون وفقًا لـ GOST 20298-74، نقي كيميائيًا، ومنقى على النحو التالي: إلى 500 سم من رابع كلوريد الكربون الموضوع في قمع فصل (VD-3-1000)، أضف 200 سم من محلول ثيوكبريتات الصوديوم ويهز لمدة 5 دقائق؛ بعد الانفصال، يتم التخلص من الطور المائي، ويتم غسل رابع كلوريد الكربون 3-4 مرات بالماء، وفي كل مرة يتم التخلص من الطور المائي.
يتم تحضير محلول يحتوي على Ag وفقًا لـ GOST 4212-76؛ ويتم تحضير محلول بتركيز كتلة قدره 0.02 ملغم/سم3 عن طريق التخفيف المناسب باستخدام الماء؛
يتم تحضير محلول يحتوي على Cl وفقًا لـ GOST 4212-76، ويتم تحضير محلول بتركيز كتلة Cl قدره 0.01 مجم / سم عن طريق التخفيف المناسب بالماء، ويستخدم المحلول طازجًا

مطبوخ.

3.5.3.2. إجراء التحليل
للتخلص من التأثير المتداخل للشوائب الموجودة في المستحضر الذي تم تحليله (على سبيل المثال،،،،،،،،،) يتم تنقيته مسبقًا باستخدام الديثيزون على النحو التالي.

يتم وضع 200 جم (110 سم) من الدواء المراد تحليله في دورق مخروطي يحتوي على 200 سم من الماء، ويتم تبريد المحلول إلى درجة حرارة الغرفة عن طريق غمر الدورق في الماء البارد مع الثلج. ينقل المحلول إلى قمع فصل (VD-3-1000)، ويضاف 5 سم من محلول الديثيزون في الكلوروفورم (المحلول الأول) ويرج لمدة 5 دقائق. بعد التصفيح، يتم التخلص من الطبقة العضوية؛ يتم غسل محلول الدواء الذي تم تحليله 2-3 مرات باستخدام رابع كلوريد الكربون المنقى في أجزاء بحجم 5-10 سم، مع التخلص من الطبقة العضوية في كل مرة.
يتم التحديد عند درجة حرارة المحلول (20 ± 1) درجة مئوية. عند درجات حرارة أعلى أو أقل، توضع محاليل حامض الكبريتيك والديثيزون في منظم الحرارة وتحفظ عند درجة حرارة (20±1) درجة مئوية لمدة 30 دقيقة.
ضع 77 سم من المحلول المنقى للدواء في ثلاثة مسارات فصل (ما يعادل 50 جم من حمض الكبريتيك)، ثم أضف 1 سم من المحلول المخفف الذي يحتوي على Cl و 0.5 سم من الماء في قمع الفصل الأول، و 1.5 سم من المحلول المخفف. في محلول الفصل الثاني الذي يحتوي على Cl، أضف 1.5 سم من الماء إلى قمع الفصل الثالث. ثم يضاف 2.5 سم من المحلول المخفف الذي يحتوي على Ag إلى كل قمع، وتخلط المحاليل جيداً وتترك لمدة 10 دقائق.
أضف 10 سم من محلول ديثيزون II إلى المحاليل الناتجة ورجها لمدة 5 دقائق. بعد الانفصال، يتم وضع المراحل العضوية في التربيعات الجافة.
يتم غسل الطور المائي من قمع الفصل الثالث مرتين باستخدام رابع كلوريد الكربون المنقى في أجزاء بحجم 5 سم، مع التخلص من الطبقات العضوية في كل مرة.
يتم استخدام الطور المائي المنقى لتحضير محلول تحكم، حيث تتم إضافة 2.5 سم من المحلول المخفف الذي يحتوي على Ag، و 10 سم من محلول الديثيزون في رابع كلوريد الكربون (المحلول II) إلى الطور المائي ويرج لمدة 5 دقائق. بعد فصل السائل، يتم وضع الطور العضوي في خلية جافة.
يتم قياس الكثافة الضوئية للمحاليل الناتجة باستخدام مقياس الطيف الضوئي عند الطول الموجي = (615±10) نانومتر بالنسبة للتحكم

حل خاص.

3.5.3.3. معالجة النتائج
يتم حساب الجزء الكتلي من الكلوريدات () كنسبة مئوية باستخدام الصيغ:

أين الكثافة الضوئية للمحلول الأول؟
- الكثافة الضوئية للمحلول الثاني؛
- الكثافة الضوئية للمحلول الثالث.
تؤخذ نتيجة التحليل على أنها الوسط الحسابي لنتائج تحديدين متوازيين (،) لا يتجاوز التباين النسبي بينهما 40٪.
الخطأ الإجمالي النسبي المسموح به لنتيجة التحليل هو ±20% مع احتمال الثقة = 0.95.

3.5.3، 3.5.3.1، 3.5.3.2، 3.5.3.3. (مقدم بشكل إضافي، التعديل رقم 2).

3.6. تحديد الجزء الكتلي من النترات

3.6.1. تحديد اللونية الضوئية معحمض الساليسيليك وهيدروكسيد الصوديوم

3.6.1.1. المعدات والكواشف والحلول
قارورة 1(2)-50(100)-2 وفقًا لـ GOST 1770-74.
ماصة بسعة 1 (2)، 5 (10، 25) سم.
ماء مقطر حسب GOST 6709-72.
حمض الساليسيليك.
حامض الكبريتيك وفقاً لهذه المواصفة القياسية، والذي لا يحتوي على نترات أو مقطر حديثاً؛ الاستعداد على النحو التالي. يتم تقطير حمض الكبريتيك في جهاز من زجاج الكوارتز ويتم اختيار الجزء الأوسط الذي لا يحتوي على الحديد والسيلينيوم ويعطي رد فعل سلبيللكلوريدات والنترات.

محلول يحتوي على NO؛ يتم تحضيره وفقًا لـ GOST 4212-76 ؛ يتم تحضير محلول بتركيز 0.1 مجم لكل 1 سم 3 بالتخفيف المناسب.
مقياس الألوان الضوئي من أي نوع. الكوفيت بطبقة ممتصة للضوء بسماكة 20 ملم.

3.6.1.2. بناء الرسم البياني للمعايرة
لبناء منحنى المعايرة، ضع 0 في قوارير حجمية بسعة 100 سم 3؛ 0.01؛ 0.03؛ 0.05؛ 0.07؛ 0.09؛ 0.11 ملغ من NO، إضافة الماء إلى 5.4 سم، إضافة 0.1 غرام من حمض الساليسيليك و 11 سم من حمض الكبريتيك الخالي من النترات. يتم رج الخليط بشكل دوري لمدة 10 دقائق. بعد التبريد إلى 20 درجة مئوية، يتم ضبط أحجام المحاليل مع الماء إلى العلامة وخلطها.
تُسكب المحاليل الناتجة بحجم 25 سم في دورق حجمي بحجم 50 سم، ويُضاف 20 سم من محلول هيدروكسيد الصوديوم بعناية أثناء التحريك، ويُبرد، ويُضبط حجم المحلول حسب العلامة مع الماء ويُخلط. ثم تم قياس الكثافة البصرية للمحاليل بالنسبة للماء عند طول موجة قدره 415 نانومتر.
بناءً على قيم الكثافة الضوئية التي تم الحصول عليها، بعد طرح الكثافة الضوئية لمحلول التحكم، يتم إنشاء رسم بياني للمعايرة

3.6.1.3. إجراء التحليل
ضع 5.4 سم من الماء في دورق حجمي 100 سم، وأضف 0.1 جم من حمض الساليسيليك و20.0 جم (11 سم) من الدواء الجاري تحليله. يتم رج الخليط بشكل دوري لمدة 10 دقائق. بعد التبريد إلى 20 درجة مئوية، يتم ضبط حجم المحلول مع الماء إلى العلامة ويخلط. يتم ضخ 25 سم من المحلول الناتج (الموافق 5.0 جم من الدواء) في دورق حجمي 50 سم، بعناية، مع التحريك، يضاف 20 سم من محلول هيدروكسيد الصوديوم، ويبرد، ويتم ضبط حجم المحلول إلى العلامة ومختلط.
ثم يتم قياس الكثافة البصرية للمحلول الذي تم تحليله بالنسبة إلى المحلول المرجعي الذي يحتوي على حمض الكبريتيك (لا يحتوي على النترات) ونفس أحجام المحاليل، عند طول موجة 415 نانومتر.
استناداً إلى قيم الكثافة الضوئية التي تم الحصول عليها، باستخدام الرسم البياني للمعايرة، تم العثور على كتلة NO في المستحضر الذي تم تحليله.
تؤخذ نتيجة التحليل كوسط حسابي لنتائج تحديدين متوازيين لا يتجاوز التباين النسبي بينهما التباين المسموح به والذي يساوي 50% لدواء مصنف "نقي كيميائيا" و 20% لدواء مصنف "نقي كيميائيا" على أنها "خالصة للتحليل" و"خالصة".
الخطأ الإجمالي النسبي المسموح به لنتيجة التحليل هو ±40% للدواء المصنف على أنه "نقي كيميائيًا" و±20% للدواء المصنف على أنه "نقي للتحليل" و"نقي" باحتمال ثقة = 0.95.
(طبعة منقحة، التعديل رقم 2

3.6.2. تحديد اللونية البصرية معحمض الساليسيليك الصوديوم واليوريا

3.6.2.1. المعدات والكواشف والحلول
قارورة 1(2)-100 وفقًا لـ GOST 1770-74.
قارورة Kn-2-100-34 THS وفقًا لـ GOST 25336-82.
ماصة بسعة 5، 10، 25 سم.
أنبوب اختبار بسعة 100 سم وقطر 18-20 مم.
الأسطوانة 1(3)-50 وفقًا لـ GOST 1770-74.
ماء مقطر حسب GOST 6709-72.
محلول يحتوي على NO؛ تم تحضيره وفقًا لـ GOST 4212-76، ويتم تحضير تركيز كتلة NO قدره 0.1 مجم/سم3 عن طريق التخفيف المناسب.
حمض الساليسيليك الصوديوم، محلول بكتلة 10%.
اليوريا (اليوريا) وفقًا لـ GOST 6691-77 ، محلول 20٪.
هيدروكسيد الصوديوم وفقًا لـ GOST 4328-77، محلول بكسر كتلة 20٪.

3.6.2.2. إجراء التحليل

يوضع 7 سم من الماء، 2 سم من محلول اليوريا، 1 سم من محلول حمض الساليسيليك الصوديوم في دورق حجمي، ويضاف 40 جم (حوالي 22 سم) من الدواء الذي تم تحليله، ويخلط، وبعد 5 دقائق، يضاف الماء بعناية بينما التحريك. بعد التبريد إلى 20 درجة مئوية، يتم ضبط حجم المحلول إلى العلامة مع الماء والمحلول المختلط أ.
قم بإعداد حلين مرجعيين في وقت واحد على النحو التالي: ضع محلولًا يحتوي على: في دورقين حجميين.
لدواء "نقي كيميائيًا" بمعدل 0.00005٪ - 0.01 مجم NO،
للدواء "نقي للتحليل" - 0.01 مجم NO،
للدواء "النقي" - 0.10 ملغم NO.
يتم تعديل حجم المحاليل إلى 2 سم بالماء، ويضاف 2 سم من محلول اليوريا، و1 سم من محلول حمض الساليسيليك الصوديوم و20 جم (حوالي 11 سم) من الدواء الذي تم تحليله.
يتم خلط محتويات الدورق وبعد 5 دقائق، يضاف الماء بعناية مع التحريك؛ وبعد تبريد المحاليل إلى 20 درجة مئوية، يتم ضبط الحجم إلى العلامة مع الماء ويتم خلط المحاليل 1 و 2.
لإجراء التحليل، 25 سم من المحلول A (الموافق 10 جم من الدواء)، 25 سم من المحلول 1 (الموافق 5 جم من الدواء و 0.0025 مجم NO) و 25 سم من المحلول 2 (الموافق 5 جم) من الدواء و 0.025 ملغ NO). بحذر، مع التحريك، يضاف 40 سم من محلول هيدروكسيد الصوديوم إلى كل دورق، ثم يتم تبريد المحاليل إلى 20 درجة مئوية ونقلها إلى أنابيب الاختبار.
يعتبر الدواء مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة القياسية إذا كان لون محلول الدواء الذي تم تحليله، عند مقارنته على طول محور أنبوب الاختبار، ليس أكثر كثافة من اللون:
الحل 1 - للدواء "نقي كيميائيا" و "نقي للتحليل" ؛
الحل 2 - للدواء "النقي".
نظرًا لإدخال نصف عينة الدواء في المحاليل المرجعية، يتم حساب الجزء الكتلي من النترات كنسبة مئوية لعينة مقدارها 5 جم.
في حالة الاختلاف في تقييم الجزء الكتلي من النترات وعند تحليل الدواء بمعدل 0.00002%، يتم التحديد بصرياً باستخدام الطريقة اللونية مع الكيناليزارين

وفقًا للفقرة 3.6.3.

3.6.2.1، 3.6.2.2. (طبعة منقحة، تعديل رقم 2).

3.6.3. تحديد اللونية البصرية معكيناليسرين

3.6.3.1. المعدات والكواشف والحلول
قوارير 2-100-2؛ 2-50-2 حسب GOST 1770-74.
قارورة Kn-1-100-14/23 THS وفقًا لـ GOST 25336-82.
ماصات بسعة 5 و 10 (25) سم.
كأس SV-14/8 حسب GOST 25336-82.
الأسطوانة 1(3)-25(50) وفقًا لـ GOST 1770-74.
ماء مقطر حسب GOST 6709-72.
نترات البوتاسيوم حسب GOST 4217-77.
حمض الكبريتيك وفقًا لـ GOST 4204-77، الدرجة الكيميائية.
يتم تحضير كلوريد القصدير (II)، 2-ماء وفقًا لـ TU 6-09-5393-88، محلول بكسر كتلة قدره 0.3٪، على النحو التالي: يتم وضع 0.30 جم من الدواء في دورق بسدادة أرضية، ويضاف 50 سم ماء و 5 سم حامض الكبريتيك. يتم خلط محتويات القارورة جيدًا، ويتم ضبط حجم المحلول على العلامة بالماء ويتم خلطه مرة أخرى؛ الحل جيد لمدة 3 أيام.
1،2،5،8-رباعي هيدروكسي لانتراكينون (كيناليزارين)، درجة تحليلية، محلول بكسر كتلة 0.035٪ في حمض الكبريتيك، يتم تحضيره على النحو التالي: يتم وزن 0.060 جم ​​من كيناليزارين في كوب ونقله كميًا إلى دورق جاف باستخدام عدة سنتيمترات مكعبة من حامض الكبريتيك. ثم أغلق القارورة بسدادة، واخلط محتوياتها بعناية حتى تذوب تمامًا، واضبط حجم المحلول مع حامض الكبريتيك إلى العلامة، وأغلق القارورة بسدادة واخلط.
يتم تحضير كاشف النترات على النحو التالي: يتم وضع 5 سم من محلول كيناليزارين، المأخوذ باستخدام ماصة جافة، في دورق جاف، ويتم ضبط حجم المحلول على العلامة مع حامض الكبريتيك وخلطه.
يتم تحضير محلول يحتوي على NO على النحو التالي: يتم وزن 0.0080 جم من نترات البوتاسيوم في كوب، ونقله كميًا إلى دورق به محلول كيناليزارين، ويغطى الدورق وتخلط محتوياته جيدًا حتى تذوب نترات البوتاسيوم تمامًا، ثم يتم تحضير محلول يحتوي على NO2 على النحو التالي: يتم ضبط حجم المحلول على العلامة بمحلول كيناليزارين ومختلط. يتم أخذ 5 سم من المحلول الناتج بتركيز كتلة 0.1 ملجم NO لكل 1 سم باستخدام ماصة جافة، توضع في دورق جاف 2-50-2، ويتم ضبط حجم المحلول حسب العلامة مع حامض الكبريتيك ويخلط كاملاً؛ يحتوي المحلول الناتج على تركيز كتلة NO 0.01 مجم /

3.6.3.2. إجراء التحليل
يتم التحديد باستخدام الأطباق الجافة.

27 سم (50 جم) من الدواء المحلل من المؤهل "النقي كيميائيًا" و"نقي للتحليل" و11 سم (20 جم) من الدواء من المؤهل "النقي" منتقى بالحجم بأسطوانة ذات قيمة قسمة 1 سم، توضع في دورق مخروطي جاف وتغلق. وفي الوقت نفسه، قم بإعداد الحلول المرجعية.
يوضع 0.1 سم من محلول كلوريد القصدير (II) في دورق مخروطية جافة، ويضاف 27 سم من الدواء المحلل ذو المؤهلات "النقي كيميائياً" و"النقي للتحليل" و11 سم من الدواء ذو ​​المؤهلات "النقية"، ويغلق الدورق. قوارير ذات سدادات، تخلط محتويات القوارير بعناية وتحفظ في درجة حرارة الغرفة لمدة 20 دقيقة.
ثم، باستخدام ماصة جافة، 0؛ 0.5؛ 1.0; 1.5؛ 2.0; 2.5 و3.0 سم من محلول مخفف يحتوي على تركيز كتلة NO قدره 0.01 ملغم/سم3 لدواء مصنف على أنه "نقي كيميائيًا" و"نقي للتحليل" أو 0.5؛ يتم خلط 1.0 و1.5 سم من محلول يحتوي على NO مع تركيز كتلة NO 0.1 مجم/سم لدواء مؤهل على أنه "نقي" ويتم إضافتهما إلى نفس القوارير 3.0؛ 2.5؛ 2.0; 1.5؛ 1.0; 0.5؛ 0 سم من محلول كاشف النترات لدواء بمؤهلات "نقي كيميائيًا" و"نقي للتحليل" أو 1.0؛ 0.5؛ 0 سم من محلول كيناليزارين في حامض الكبريتيك بكسر كتلة 0.035٪ لدواء مصنف على أنه "نقي"، أغلق القوارير بالسدادات واخلطها.
يجب أن يكون للحلول المرجعية تدرج واضح في اللون.
أضف 3 سم من المحلول الكاشف للنترات إلى المحلول المحلل لدواء مصنف على أنه "نقي كيميائيا" و"نقي للتحليل"، أضف 1.5 سم من محلول كيناليزارين بكسر كتلي 0.035% في حامض الكبريتيك لـ " "الكاشف النقي" ، أغلق القوارير بالسدادات واخلطها. بعد 20 دقيقة، يضاف بعناية 0.1 سم من محلول كلوريد القصدير الثنائي إلى المحاليل التي تم تحليلها، وتغطى الدورق وتخلط.
يعتبر الدواء مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة القياسية إذا لم يكن اللون الأزرق للمحلول الذي تم تحليله أكثر كثافة من اللون الأزرق للمحلول المرجعي الذي يحتوي على:
للدواء "نقي كيميائيًا" - 0.010 مجم (0.025 مجم) NO؛
للدواء "نقي للتحليل" - 0.025 مجم NO؛
للتحضير "النقي" - 0.10 مجم NO.
الخطأ الإجمالي النسبي المسموح به في نتيجة التحليل ±25% لدواء مؤهل "نقي كيميائيًا" و"نقي للتحليل"، ±50% لدواء مؤهل "نقي" بمستوى ثقة

الدقة ف = 0.95.

3.6.3-3.6.3.2. (مقدم بشكل إضافي، التعديل رقم 2).

3.7. يتم تحديد الجزء الكتلي من أملاح الأمونيوم وفقًا لـ GOST 24245-80. وفي الوقت نفسه، 10.0 جم (5.4 سم) من المستحضر النقي كيميائيًا. أو 5.0 جم (2.7 سم) من الدواء التحليلي. وتوضع الأجزاء بعناية في دورق سعة 100 سم3 مع علامة 50 سم تحتوي على 10 سم3 من الماء. يتم تبريد المحلول وتحييده (أثناء التبريد) على ورق مؤشر عالمي بمحلول هيدروكسيد الصوديوم بكسر كتلة 30٪ لا يحتوي على NH (تم إعداده وفقًا لـ GOST 4517-87).
بعد التبريد، يعدل حجم المحلول إلى 50 سم3 مع الماء ويقلب.
بعد ذلك، يتم تنفيذ التحديد وفقًا لـ GOST 24245-80.
يجب ألا تتجاوز كتلة أملاح الأمونيوم:
للدواء "نقي كيميائيًا" - 0.010 مجم NH،
للدواء "نقي للتحليل" - 0.010 ملغ NH،
للدواء "النقي" - 0.025 مجم NH.
(طبعة منقحة، التعديل رقم 1،

3.7.1، 3.7.2. (مستثنى، تعديل رقم 1).

3.8. تحديد نسبة الكتلة من المعادن الثقيلة

3.8.1. طريقة الثيواسيتاميد
يتم تنفيذ القرار وفقًا لـ GOST 17319-76. في هذه الحالة، يتم تبخير 10 جم (5.5 سم) من الدواء في حمام رملي في كوب من البلاتين أو الكوارتز حتى 2 سم.
يتم نقل البقايا بعناية كمياً إلى دورق سعة 50 سم (مع علامة 25 سم) يحتوي على 5 سم من الماء. يضاف 1 سم من محلول طرطرات البوتاسيوم والصوديوم إلى المحلول الناتج ويتم تحييده بعناية قطرة بعد قطرة بمحلول الأمونيا بكسر كتلة قدره 25٪ على ورقة مؤشر عالمية (عينة جاهزة). يتم تبريد المحلول، وضبط الحجم إلى العلامة باستخدام الماء، ومن ثم يتم إجراء التحديد باستخدام طريقة الثيوأسيتاميد ضوئيًا أو بصريًا لونيًا.
يعتبر الدواء مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة إذا كانت كتلة المعادن الثقيلة لا تتجاوز:
للدواء "نقي كيميائيا" - 0.01 ملغ،
للدواء "نقي للتحليل" - 0.02 ملغ ،
للدواء "النقي" - 0.05 ملغ.
(طبعة منقحة، تعديل رقم 2).

3.8.2. طريقة كبريتيد الهيدروجين
يتم تنفيذ القرار وفقًا لـ GOST 17319-76. في هذه الحالة، يتم تبخير 20.0 جم (11 سم) من الدواء في وجود 10 مجم من كربونات الصوديوم (وفقًا لـ GOST 83-79) في حمام رملي أو موقد كهربائي في غطاء دخان بحجم حوالي 2 سم يبرد ويضاف بعناية 1 سم من حمض النيتريك ويتبخر حتى يجف. يتم تبريد المادة المتبقية وإذابتها في 10 سم الماء الساخن، قم بالتبريد والتحييد بمحلول الأمونيا على ورق المؤشر العالمي إلى تفاعل قلوي قليلاً، ارفع الحجم إلى 20 سم ثم حدده باستخدام طريقة كبريتيد الهيدروجين.
لا ينبغي أن يكون تلوين المحلول الذي تم تحليله بعد 10 دقائق أكثر كثافة من تلوين المحلول المرجعي المحضر في نفس الوقت والمحتوي في نفس الحجم:
للدواء "نقي كيميائياً" - 0.01 ملغ من الرصاص،
للدواء "نقي للتحليل" - 0.04 ملغ من الرصاص،
للتحضير "النقي" - 0.10 ملغ من الرصاص ونفس الكميات من الكواشف.
في حالة عدم الاتفاق في تقييم الجزء الكتلي للمعادن الثقيلة، يتم التحديد ضوئيًا باستخدام طريقة الثيوأسيتاميد.

3.9. تحديد الجزء الكتلي من الحديد

3.9.1. طريقة السلفوساليسيليك
يتم تنفيذ القرار وفقًا لـ GOST 10555-75. في هذه الحالة، يتم وضع 10.0 جم (5.5 سم) من الدواء في كوب من الخزف أو الكوارتز أو البلاتين ويتم تبخيره على موقد كهربائيإلى حوالي 2 سم يتم تبريد محتويات الكوب ونقلها كميًا إلى دورق سعة 50 سم يحتوي على 10 سم من الماء. بعد ذلك، يتم إجراء التحديد باستخدام طريقة السلفوساليسيليك.

للدواء "نقي كيميائيا" - 0.005 ملغ،
للدواء "نقي للتحليل" - 0.010 ملغ،
للدواء "النقي" - 0.030 ملغ.

3.9.2. 2,2" طريقة ديبيريديل
يتم تنفيذ القرار وفقًا لـ GOST 10555-75. في هذه الحالة، يتم تبخير 10.0 جم (5.5 سم) من الدواء في كوب بلاتيني إلى حجم حوالي 2 سم، ويتم تبريد المادة المتبقية ونقلها إلى كوب يحتوي على ماء بحجم 250 سم وتخفيفه بعناية بالماء إلى حجم 20. سم بعد التبريد، يتم ضبط الرقم الهيدروجيني للمحلول بمحلول الأمونيا حتى 2 على ورقة المؤشر العالمي. بعد ذلك، يتم إجراء التحليل باستخدام طريقة 2,2 بوصة-ديبيريديل.
استناداً إلى قيم الكثافة الضوئية التي تم الحصول عليها، باستخدام الرسم البياني للمعايرة، تم العثور على كتلة الحديد في المحلول الذي تم تحليله.

3.9.1، 3.9.2. (طبعة منقحة، تعديل رقم 2).

3.9.3. طريقة 1,10-فينانثرولين
يتم تنفيذ القرار وفقًا لـ GOST 10555-75. في هذه الحالة، يتم وضع 10.0 جم (5.5 سم) من الدواء في دورق مخروطي بسعة 50 سم يحتوي على 10 سم من الماء، وتضاف قطرة واحدة من محلول النيتروفينول (محضر وفقًا لـ GOST 4919.1-77)، ويتم تحييده. أثناء التبريد بمحلول الأمونيا بكسر كتلة 25٪ وفقًا لـ GOST 24127-80، درجة خاصة. 25-5، حتى يظهر اللون الأصفر، يضاف 5 سم من محلول 1,10-فينانثرولين، ويسخن لمدة 10 دقائق في حمام مائي ويبرد. بعد ذلك، يتم إجراء التحديد باستخدام طريقة 1,10-فينانثرولين، وقياس الكثافة الضوئية في الترعة ذات سماكة طبقة ممتصة للضوء تبلغ 50 مم.
يعتبر الدواء مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة إذا كانت كتلة الحديد لا تتجاوز:
للعقار "نقي كيميائيًا" - 0.002 مجم (0.005 مجم) Fe ؛
للتحضير "نقي للتحليل" - 0.005 مجم (0.010 مجم) Fe ؛
للتحضير "النقي" - 0.030 مجم Fe.
يُسمح بتحديد الجزء الكتلي من الحديد باستخدام طريقة الثيوسيانات وفقًا لـ GOST 10555-75 وطريقة التحليل الطيفي للانبعاث الذري وفقًا لـ GOST 27566-87.
في حالة عدم الاتفاق في تقييم الجزء الكتلي من الحديد، يتم التحديد باستخدام الطريقة الضوئية 2,2 بوصة-ديبيريديل أو 1,10-فينانثرولين.
(مقدم بشكل إضافي، التعديل رقم 2).

3.10. تحديد الجزء الشامل من الزرنيخ
يتم تنفيذ القرار وفقًا لـ GOST 10485-75.
في هذه الحالة، يتم وضع 10 جم (5.5 سم) من الدواء بعناية مع التحريك في دورق جهاز تحديد الزرنيخ الذي يحتوي على 60 سم من الماء. تتم إضافة 6 سم أخرى من الحمض الذي يتم تحليله إلى المحلول الناتج، ويتم خلطه وتبريده. بعد ذلك، يتم إجراء التحديد باستخدام طريقة الزرنيخ، دون إضافة محلول حمض الكبريتيك.
ولتحديد 0.0001 ملغم، تستخدم أنابيب زجاجية بقطر داخلي 1 مم، مصنوعة من ماصات بسعة 0.1 سم، توضع دائرة من ورق بروميد الزئبق بقطر 10 مم في الطرف العلوي من الأنبوب الأنبوب، ثم يتم وضع دائرة من ورق الترشيح بقطر 15-20 ملم ويتم الضغط عليها بإحكام بحلقة مطاطية.
يعتبر الدواء مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة إذا كان لون ورقة البروم-زئبق من المحلول الذي تم تحليله ليس أكثر كثافة من لون ورقة البروم-زئبق من المحلول المرجعي المحضر بالتزامن مع محلول الاختبار تحت نفس الظروف وتحتوي على 30 سم من الماء:
للعقار "نقي كيميائيًا" - 0.0001 مجم مثل ؛
للدواء "نقي للتحليل" - 0.0003 مجم مثل ؛
للدواء "النقي" - 0.0010 مجم مثل ؛

6 سم من الحمض الذي يتم تحليله، 0.5 سم من محلول كلوريد الستانوس و 5 جم من الزنك.
يُسمح بإجراء التحديد باستخدام الطريقة التي تستخدم ثنائي إيثيل ديثيوكربامات الفضة.
في حالة الاختلاف في تقييم الجزء الكتلي للزرنيخ، يتم التحديد باستخدام طريقة الزرنيخ

3.8-3.10. (طبعة منقحة، تعديل رقم 1).

3.11. تحديد الجزء الشامل من السيلينيوم

3.11.1. المعدات والكواشف والحلول
قارورة Kn-2-50-18 THS وفقًا لـ GOST 25336-82.
ماصة بسعة 5 (10) سم.
ماء مقطر حسب GOST 6709-72.
كبريتات الهيدرازين وفقًا لـ GOST 5841-74، محلول بكسر كتلة 2٪، محضر وفقًا لـ GOST 4517-87.
حمض الهيدروكلوريك حسب GOST 3118-77، الصف الكيميائي.
يتم تحضير محلول يحتوي على Se وفقًا لـ GOST 4212-76؛ ويتم تحضير محلول بتركيز كتلة السيلينيوم بنسبة 0.01 مجم / سم عن طريق التخفيف المناسب.
(طبعة منقحة، تعديل رقم 2).

3.11.2. إجراء التحليل

يتم وضع 10 جم (حوالي 5.5 سم) من الدواء بعناية في دورق يحتوي على 10 سم من الماء، ويتم تقليبه وتبريده. ثم يضاف 1 سم من حمض الهيدروكلوريك و 5 سم من محلول كبريتات الهيدرازين إلى المحلول، ويسخن المحلول حتى الغليان ويحفظ عند درجة حرارة 80 درجة مئوية لمدة 10 دقائق.
يعتبر الدواء مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة القياسية إذا كان لون المحلول الذي تم تحليله والذي تمت ملاحظته بعد 10 دقائق ليس أكثر كثافة من لون المحلول المحضر في وقت واحد مع المحلول الذي تم تحليله والذي يحتوي على نفس الحجم:
للدواء "نقي كيميائيًا" - 0.01 مجم Se،
للدواء "نقي للتحليل" - 0.01 ملغ Se،
للدواء "النقي" - 0.005 ملغ Se،

1 سم من حمض الهيدروكلوريك و 5 سم من محلول كبريتات الهيدرازين.

3.12. تحديد الجزء الكتلي من المواد التي تقلل KMnO على شكل SO

3.12.1. المعدات والكواشف والحلول
سحاحة بسعة 1 سم وقيمة قسمة 0.01 سم؛ سعة 2 سم مع سعر التقسيم 0.02 سم؛ السعة 1 (2) سم وقيمة القسمة 0.01 سم؛ بسعة 5 سم وقيمة قسمة 0.02 سم.
ماصة بسعة 25 سم.
ماء مقطر حسب GOST 6709-72.
برمنجنات البوتاسيوم وفقًا لـ GOST 20490-75، محلول تركيز (1/5 KMnO) = 0.01 مول/دم (0.01 ن)، محضر حديثًا؛ تم إعداده وفقًا لـ GOST 25794

3.12.2. إجراء التحليل

تتم إضافة 20 جم (حوالي 11 سم) من الدواء بعناية إلى 60 سم من الماء مع التحريك. يتم تبريد المحلول إلى 20 درجة مئوية ويضاف محلول برمنجنات البوتاسيوم قطرة من السحاحة:
للدواء "نقي كيميائياً" - 0.13 (0.20) سم ،
للتحضير "نقي للتحليل" - 0.20 سم،
للتحضير "النقي" - 0.26 سم.
يعتبر المنتج مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة القياسية إذا لم يختفي اللون الوردي الملحوظ لمحلول الاختبار خلال 5 دقائق.
يتم إجراء تجربة مراقبة في وقت واحد مع التحليل.

3.11.2-3.12.2. (طبعة منقحة، تعديل رقم 1، 2).

3.13. اختبار ساوال

3.13.1. المعدات والكواشف والحلول
قارورة Gr-50-14/23 THS وفقًا لـ GOST 25336-82.
ماصة بسعة 10 سم.
كحول إيثيلي تقني مصحح وفقًا لـ GOST 18300-87 بأعلى درجة.

3.13.2. إجراء التحليل
يوضع 10 سم من الكحول في دورق بسعة 40-50 سم وطول رقبته 80-100 مم.
في 3-4 جرعات مع التحريك المستمر، يضاف 10 سم من الحمض الذي يتم تحليله إلى الدورق مع الكحول على طول جدار الدورق. دون انقطاع الاهتزاز، يتم إدخال القارورة بمحتوياتها في الجزء العلوي من لهب موقد كحول بارتفاع لهب 40-50 مم ويتم تسخينه حتى تظهر الفقاعات، مكونة رغوة خفيفة على سطح السائل (عادةً هذا يستغرق 30-45 ثانية).
بعد التبريد، تتم مقارنة السائل بنفس الحجم من الكحول في نفس الدورق.
يعتبر الدواء مطابقًا لمتطلبات هذه المواصفة القياسية إذا ظل السائل الموجود في الدورق عديم اللون بعد التبريد.
يتم تنفيذ ثلاثة قرارات متوازية في وقت واحد.

3.13.1، 3.13.2. (طبعة منقحة، تعديل رقم 2).

4. التعبئة والتغليف ووضع العلامات والنقل والتخزين

4.1. يتم تعبئة الدواء وإغلاقه ووضع علامة عليه وفقًا لـ GOST 3885-73. الجرعة الحجمية للدواء مسموح بها.
وينبغي الإشارة إلى كثافة الحمض (1.83 جم/سم3) على الملصق.
نوع ونوع الحاوية: 3-1، 3-6، 8-1، 8-3، 3-8، 3-11، 8-2، 8-5، 10-1.
مجموعة التعبئة: V، VI، VII (لا يزيد عن 30 ديسيمتر).
يتم وضع منديل قماش على عنق الحاوية (3-1 و8-1)، مربوطًا بخيوط القنب أو خيط كلوريد الفينيل أو أي خيط قوي آخر، ثم يتم تطبيق الجص. بدلا من التجصيص، يسمح بتطبيق طبقتين من فيلم البولي ايثيلين، تليها ربط.
يتم تعبئة العبوات الاستهلاكية في صناديق أو حاويات معدنية أو بوليمرية أو خشبية. إذا لم تكن هناك عناصر تثبيت في حاوية النقل، يتم ملء الفجوة بين المستهلك وحاويات النقل بمواد غير مختلفة.
لتعبئة الحاويات بحمض الكبريتيك، استخدم نشارة الخشب المشربة بمحلول كلوريد الكالسيوم أو كلوريد المغنيسيوم أو كبريتات الأمونيوم، بالإضافة إلى صوف الخبث أو مواد مانعة للتسرب غير قابلة للاشتعال.
تم تمييز الحاويات بعلامات الخطر وفقًا لـ GOST 19433-88 (الفئة 8، الفئة الفرعية 8.1، الرسم 8، رمز التصنيف 8112) والرقم التسلسلي للأمم المتحدة 1830.
(طبعة منقحة، تعديل رقم 1، 2).

4.2. يتم نقل الدواء بجميع وسائل النقل وفقا لقواعد نقل البضائع المعمول بها في هذا النوع من النقل.

4.3. يتم تخزين الدواء في عبوة الشركة المصنعة في مستودعات مغطاة.

5. ضمان الشركة المصنعة

5.1. تضمن الشركة المصنعة أن حمض الكبريتيك يلبي متطلبات هذه المواصفة القياسية مع مراعاة شروط النقل والتخزين.

5.2. العمر الافتراضي المضمون للمنتج هو ثلاث سنوات من تاريخ الصنع.

5.1، 5.2. (طبعة منقحة، تعديل رقم 1).

6. متطلبات السلامة

6.1. حمض الكبريتيك وأبخرته له تأثير كي ومهيج قوي للأغشية المخاطية.
إذا لامس الجلد والأغشية المخاطية، يسبب حمض الكبريتيك حروقًا شديدة.

6.2. عند العمل مع الدواء، من الضروري الالتزام الصارم بالتدابير لمنع إطلاق أنهيدريد الكبريتيك في الهواء، وملامسة حمض الكبريتيك للجلد، واستخدام معدات الحماية الشخصية (العباءات ذات الأكمام الطويلة وفقًا لـ GOST 12.4.131-83 ، أجهزة التنفس، النظارات الواقية، القفازات المطاطية، الأكمام الطويلة، المآزر المطاطية)، وكذلك مراعاة تدابير النظافة الشخصية.

6.3. الحد الأقصى المسموح به لتركيز حمض الكبريتيك وأنهيدريد الكبريتيك في هواء منطقة العمل مباني الإنتاج- 1 ملغم/م. عند تجاوز الحد الأقصى المسموح به للتركيز، فإن أبخرة حمض الكبريتيك تهيج وتكوي الأغشية المخاطية في الجهاز التنفسي العلوي وتؤثر على الرئتين. فئة الخطر 2 وفقًا لـ GOST 12.1.005-88.
(طبعة منقحة، تعديل رقم 2).

6.4. يجب أن تكون المباني التي يتم فيها العمل بحمض الكبريتيك مجهزة بمصدر عادم مشترك التهوية الميكانيكية. يجب أن يتم تحليل الدواء في غطاء الدخان المختبري.