州標準の分類子。 GOST 4204-77 - 試薬。 硫酸。 仕様。 KGS：化学製品およびゴムアスベスト製品、試薬および高純度物質。 GOST規格。 試薬。 硫酸。 技術的条件。クラス=テキスト>

GOST 4204-77

試薬。 硫酸。 仕様

GOST 4204-77
(ST SEV 3856-82)

グループL51

ソ連国家基準

試薬
硫酸
仕様
試薬。 硫酸。 仕様

OKP 26 1212 0021 05

導入日 1978-07-01

情報データ

1. ソ連化学工業省によって開発および導入された
開発者

V.G.Brudz、I.L.Rotenberg (トピックリーダー)、L.Ya.Mazo、Z.A.Zhukova、L.V.Kidiyarova、O.S.Ryzhenkova、N.P.Nikonova、T.G.

2. 決議により承認され発効する 州委員会 1977 年 6 月 17 日付けのソ連閣僚評議会の基準 N 1513

3. 点検頻度 - 5年

4. この規格には ST SEV 3856-82 のすべての要件が含まれています

5. 標準への導入 国際規格 ISO 6353-2-83 (R.37)

6. GOST 4204-66 の代わりに

7. 参照規制文書および技術文書

8. 有効期間は、州間標準化・計量・認証評議会の決定により解除されました (議定書 5-94)

9. 修正番号 1、2 を含む再発行 (1994 年 10 月)、1984 年 2 月、1990 年 6 月に承認 (IUS 6-84、9-90)
修正が行われ、2014 年 IUS No. 1 に掲載されました。
データベースメーカーによる修正

この規格は、試薬である硫酸に適用されます。硫酸は、無色透明で油状の液体で、無臭で、沈殿物がなく、水（強い加熱により）およびアルコールと混和します。
フォーミュラHSO。
分子量 (1971 年の国際原子量による) - 98.08。
密度約1.83g/cm。

1. 技術的要件

1. 技術的要件

1.1. 硫酸は、この規格の要件に従って製造されなければなりません。 技術規制、定められた手順に従って承認されました。

1.2. 物理的および化学的指標によると 硫酸表に指定されている要件と基準に準拠する必要があります。

注記。 括弧内に示された規格の硫酸は、1995 年 1 月 1 日まで製造できます。

(変更版、修正第 1、2)。
(修正。IUS No. 1-2014)。

1.3. エチルアルコールの分析を目的とした「化学的に純粋」および「分析用に純粋」という資格を持つ硫酸は、第 3.13 項に基づくサバール試験に耐えなければなりません。

1.4. この規格の他の要件が満たされる限り、他の濃度の硫酸も許可されます。

1.5. 製造業者は、天然硫黄およびガス硫黄から作られた硫酸中の塩化物、硝酸塩、重金属、ヒ素およびセレンの質量分率を定期的に（月に 1 回）測定することが許可されています（GOST 127-76 による）。

1.4と1.5。 (追加導入、修正第 2 号)。

2. 受け入れ規則

2.1. 受け入れ規則 - GOST 3885-73 に準拠。

2.2. 製造者と消費者の合意により使用される大型容器（タンク、容器）からフッ素樹脂製サンプラーを用いてサンプルを採取します。

3. 分析方法

3.1a. 分析を実施するための一般的な指示 - GOST 27025-86 による。
計量の際は、VLR-200g、VLKT-500g-M、VLE-200gなどの汎用スケールをご使用ください。
計量学的特性を備えた他の測定器や、以下の機能を備えた機器の使用は許可されています。 技術的特徴この規格で指定されているものよりも劣らない品質の試薬と同様に。

3.1. サンプルは GOST 3885-73 に従って採取されます。
平均的なサンプルの総質量は少なくとも 1.5​​ kg (800 cm) でなければなりません。
分析に必要な硫酸の体積分率は、安全なピペットまたはメスシリンダーを使用して、誤差 1% 以内で測定されます。
(変更版、修正第 1、2)。

3.2. 意味 外観
決定は、GOST 14871-76 および GOST 27025-86 に従って実行されます。
分析された薬物がミルクガラスの背景に対して透過光で観察され、蒸留水と変わらない場合、その薬物はこの規格の要件に適合しているとみなされます。

3.3. 硫酸の質量分率の測定

3.3.1. 機器、試薬、ソリューション。
容量50cm、目量0.1cmのビュレット。
GOST 25336-82 に準拠したフラスコ Kn-2-500-40 THS または Kn-1-500-29/32 THS。
GOST 1770-74に準拠したシリンダー1(3)-250。
TU 6-09-5169-84 に準拠したメチルレッド (指示薬)、GOST 4919.1-77 に従って調製された質量分率 0.1% の溶液。

TU 6-09-5171-84 に準拠したメチル オレンジ (指示薬)、質量分率 0.1% の溶液。 GOST 4919.1-77に従って調製されています。
GOST 4328-77 に準拠した水酸化ナトリウム、溶液濃度 (NaOH) = 1 mol/dm (1 N)。 GOST 25794.1-83に従って準備されています。
混合指示薬、メチルレッドとメチレンブルー。 GOST 4919.1-77に従って調製されています。

3.3.2. 分析の実施
約１．００００ｇの薬剤を密封したアンプル中で秤量し（秤量結果をグラム単位で小数点第４位まで記録する）、次いでアンプルを２００ｃｍの水が入ったフラスコに入れる。 アンプルを平らな端を備えたガラス棒で壊し、フラスコの内容物を混合する。 この溶液に混合指示薬を 5 滴加え、緑色になるまで水酸化ナトリウム溶液で滴定します。

3.3.3. 結果の処理
硫酸の質量分率 (パーセント) は、次の式を使用して計算されます。

ここで、分析された薬物の滴定に使用される正確に (NaOH) = 1 mol/dm (1 N) の濃度の水酸化ナトリウム溶液の体積、cm です。
0.04904 - 正確に濃度(NaOH) = 1 mol/dm (1 N)、g; の濃度の水酸化ナトリウム溶液 1.00 cm に相当する硫酸の質量。
- 分析された薬物のサンプルの質量、 g.
メチルオレンジまたはメチルレッド指示薬の存在下で硫酸の質量分率を測定することができます。
分析対象の酸のサンプルは、ランジ ピペットを使用して計量できます (計量結果は小数点第 4 位まで正確に記録されます)。
分析の結果は、2 つの並行した測定結果の算術平均として取得され、それらの間の絶対的な差異は、許容差異 0.2% を超えません。
解析結果の許容絶対合計誤差は、信頼確率 = 0 で ±0.4 です。

3.4. 焼成後の残留物の質量分率の測定
決定はGOST 27184-86に従って行われます。 この場合、薬剤 100 g (55 cm) を容量 200 cm の石英またはプラチナのカップに入れ、一定の質量になるまで事前に焼成し、4 桁の重さを量り、ドラフト内で蒸発乾固します。砂浴または電気ストーブ（電力1000〜1200 W）で。 乾燥残留物を入れたカップをマッフル炉内で 600 ～ 800 °C で一定重量になるまで焼成します。
焼成後の残留物の質量が以下を超えない場合、調製物はこの規格の要件に準拠していると見なされます。
「化学的に純粋」な薬物の場合 - 0.6 mg (1.0* mg);
「分析用に純粋」な薬物の場合 - 1.0 mg (2.0* mg);
薬「純粋」の場合 - 5 mg。
___________
※括弧内の数値は1990/01/01まで有効なノルムに対して設定されています。

焼成後の残留物の質量分率が 0.001% 以下で、分析した酸の品質の評価に不一致がある場合は、サンプルの質量を 200 g に増やす必要があります。
分析の結果は、測定結果の算術平均として取得され、その相対的な差異は、許容差異である 30% を超えません。 分析結果の許容相対合計誤差は、「化学的に純粋」および「分析用に純粋」に分類された薬物の場合は ±50%、「純粋」に分類された薬物の場合は ±25% (信頼確率 = 0.95) です。

3.1～3.4。 (変更版、修正第 1、2)。

3.5. 塩化物の質量分率の測定

3.5.1. 装置、試薬およびソリューション
GOST 25336-82に準拠したフラスコKn-2-250-34 THS。
容量5(10、25)cmのピペット。
GOST 4461-77 に準拠した硝酸、化学的に純粋な、質量分率 25% の溶液。
Cl を含む溶液 (Cl 質量濃度 1 mg/cm) は、GOST 4212-76 に従って調製されます。 水で適切に希釈して、質量濃度 0.01 mg/cm Cl の溶液を調製します。
GOST 1277-75 に準拠した硝酸銀、質量分率 1.7% の溶液。

3.5.2. 分析の実施

「化学的に純粋」に分類される製剤の場合は 25 g (約 13.75 cm)、「分析的に純粋」および「純粋」の製剤の場合は 20 g (約 11 cm) を、容量 250 cm の三角フラスコに入れます。 100cmの位置にマークが付いている）、50cmの水が入っている溶液をフラスコを浸して冷却します。 冷水氷を加えた後、硝酸 4 cm、硝酸銀溶液 2 cm を加えて混合し、水を加えて溶液の量を標線まで上げ、再度混合します。
20 分後に観察された試験溶液の乳光が、試験溶液と同時に調製され、同じ体積で含まれる基準溶液の乳光よりも強くない場合、その薬剤はこの規格の要件に適合していると見なされます。
「化学的に純粋」な薬剤の場合 - 0.005 mg Cl、
「分析用に純粋」な薬物の場合 - 0.010 mg Cl、
薬物「純粋」の場合 - 0.020 mg Cl、

硝酸4cmと硝酸銀溶液2cm。
「化学的に純粋」と分類される調製物中の塩化物の質量分率の評価に意見の相違がある場合、決定は第 3.5 項に従って測光的に行われます。

3.5.1、3.5.2。 (変更版、修正第 2 号)。

3.5.3. 塩化物の質量分率を決定するための測光法 (標準 0.00002%)

3.5.3.1. 装置、試薬およびソリューション
GOST 25336-82に準拠したフラスコKn-1-500-29/32。
GOST 1770-74 に準拠したフラスコ 2-100-2。
容量2、5(10)cmのピペット。
ファンネル VD-1-250 HS; GOST 25336-82 に準拠した VD-3-1000 HS。
GOST 1770-74に準拠したシリンダー1-100(250)。
ストップウォッチ。
分光光度計タイプ SF-16。
光吸収層の厚さ10 mmのキュベット。
超サーモスタットタイプU-120などにより、(20±1)℃の温度制御が可能です。
GOST 6709-72 に準拠した蒸留水。
TU 6-09-07-1684-89 に準拠したジチゾン、分析グレード。
濃度 I (CHNHNHCSN = NCH) = 1 10 mol/dm のクロロホルム溶液を次のように調製します。乾燥したメスフラスコに 0.0256 g のジチゾンを入れ、80 cm のクロロホルムを加え、ジチゾンが溶解するまで撹拌し、溶液の容量を調整します。クロロホルムを標線まで加えて撹拌する。
四塩化炭素中の溶液 II の濃度 (CHNHNHCSN = NCH) = 5 10 mol/dm を次のように調製します。 5 cm の溶液 I を乾燥したメスフラスコに入れ、精製四塩化炭素を標線まで加えて混合します。 溶液は新たに調製して使用されます。 ジチゾン溶液は、濃い色のガラス容器、または黒色のワニスでコーティングされた無色のガラス容器に保管されます。
GOST 27068-86 に準拠した硫酸ナトリウム (チオ硫酸ナトリウム) 5-水、分析グレード、質量分率 2.5% の溶液。
クロマトグラフィー用の TU 6-09-4263-76 または TU 6-09-06-800-76 に準拠した、化学的に純粋なクロロホルム。 分光分析用。
GOST 20298-74 に準拠した化学的に純粋な四塩化炭素は、次のように精製されます。分液漏斗 (VD-3-1000) に入れられた 500 cm の四塩化炭素に、200 cm のチオ硫酸ナトリウム溶液を加え、5 分間振盪します。 分離後、水相を廃棄し、四塩化炭素を水で３～４回洗浄し、そのたびに水相を廃棄する。
Ag を含む溶液は GOST 4212-76 に従って調製され、Ag の質量濃度が 0.02 mg/cm の溶液は水で適切に希釈して調製され、溶液は新たに調製されて使用されます。
Cl を含む溶液は GOST 4212-76 に従って調製され、Cl の質量濃度が 0.01 mg/cm の溶液は水で適切に希釈して調製され、溶液は新鮮に使用されます。

調理された。

3.5.3.2. 分析の実施
分析された調製物中に見つかった不純物（例えば、 、 、 、 、 、 ）の干渉の影響を排除するために、以下のようにジチゾンで事前精製されます。

分析対象の薬物 200 g (110 cm) を、200 cm の水が入った三角フラスコに入れ、フラスコを氷を入れた冷水に浸して溶液を室温まで冷却します。 溶液を分液漏斗（ＶＤ－３－１０００）に移し、５ｃｍのジチゾンのクロロホルム溶液（溶液Ｉ）を加え、５分間振盪する。 剥離後、有機層は廃棄されます。 分析された薬物の溶液を精製四塩化炭素で5～10cmずつ2～3回洗浄し、そのたびに有機層を廃棄する。
測定は溶液温度（20±1）℃で行われます。 高温または低温で、硫酸とジチゾンの溶液をサーモスタットに入れ、(20±1) °C の温度に 30 分間保ちます。
薬物の精製溶液 77 cm を 3 つの分液漏斗（硫酸 50 g に相当）に入れ、次に Cl を含む希釈溶液 1 cm と水 0.5 cm を最初の分液漏斗に加え、希釈溶液 1.5 cm を加えます。 Cl を含む溶液を 2 番目の分液漏斗に移し、3 番目の分液漏斗に 1.5 cm の水を加えます。 次に、Ag を含む希釈溶液 2.5 cm を各漏斗に加え、溶液を完全に混合し、10 分間放置します。
得られた溶液にジチゾン II 溶液 10 cm を加え、5 分間振盪します。 分離後、有機相は乾燥したキュベットに入れられます。
第三の分液漏斗からの水相を精製四塩化炭素で５ｃｍずつ２回洗浄し、毎回有機層を廃棄する。
精製した水相を使用して対照溶液を調製し、Ａｇを含む希釈溶液２．５ｃｍ、ジチゾンの四塩化炭素溶液（溶液ＩＩ）１０ｃｍを水相に加え、５分間振盪する。 液体を分離した後、有機相を乾電池に入れます。
得られた溶液の光学密度は、分光光度計を使用して波長 = (615±10) nm で対照と比較して測定されます。

特別な解決策。

3.5.3.3. 結果の処理
パーセントとしての塩化物の質量分率 () は、次の式を使用して計算されます。

ここで、 は最初の溶液の光学密度です。
- 第 2 溶液の光学密度。
- 3 番目の溶液の光学密度。
分析の結果は、2 つの並行した測定結果の算術平均 (,) として取得され、その間の相対的な差異は 40% を超えません。
解析結果の許容相対合計誤差は、信頼確率 = 0.95 で ±20% です。

3.5.3、3.5.3.1、3.5.3.2、3.5.3.3。 (追加導入、修正第 2 号)。

3.6. 硝酸塩の質量分率の測定

3.6.1. 光比色測定 とサリチル酸と水酸化ナトリウム

3.6.1.1. 機器、試薬およびソリューション
GOST 1770-74に準拠したフラスコ1(2)-50(100)-2。
容量1(2)、5(10、25)cmのピペット。
GOST 6709-72 に準拠した蒸留水。
サリチル酸。
この規格に準拠した硫酸。硝酸塩を含まない、または新たに蒸留したもの。 次のように準備します。 硫酸は石英ガラス装置で蒸留され、鉄とセレンを含まない中間留分が選択され、 否定的な反応塩化物と硝酸塩の場合。

NOを含む溶液。 GOST 4212-76に従って調製され、1 cm3あたり0.1 mgの濃度の溶液が適切な希釈によって調製されます。
あらゆるタイプの光測色計。 光吸収層の厚さ 20 mm のキュベット。

3.6.1.2. 校正グラフの構築
検量線を作成するには、容量 100 cm3 のメスフラスコに 0 を入れます。 0.01; 0.03; 0.05; 0.07; 0.09; 0.11 mgのNO、5.4 cmまで水を加え、0.1 gのサリチル酸と11 cmの硝酸塩を含まない硫酸を加えます。 混合物を定期的に10分間振盪する。 20℃に冷却した後、水を加えて溶液の体積を標線まで調整し、混合する。
得られた25cmの溶液を50cmのメスフラスコにピペットで移し、撹拌しながら20cmの水酸化ナトリウム溶液を加え、冷却し、水で溶液の体積を標線に調整し、混合する。 次に、水に対する溶液の光学密度が 415 nm の波長で測定されます。
得られた光学濃度値に基づいて、コントロール溶液の光学濃度を差し引いた後、校正グラフが構築されます。

3.6.1.3. 分析の実施
100 cm メスフラスコに 5.4 cm の水を入れ、0.1 g のサリチル酸と 20.0 g (11 cm) の分析対象薬物を加えます。 混合物を定期的に10分間振盪する。 20℃に冷却後、水を加えて標線の量に調整し、混合する。 得られた溶液２５ｃｍ（薬剤５．０ｇに相当）をピペットで５０ｃｍメスフラスコに移し、撹拌しながら注意深く２０ｃｍの水酸化ナトリウム溶液を加え、冷却し、溶液の体積を標線に調整する。そして混ぜた。
次に、分析された溶液の光学密度が、硫酸 (硝酸塩を含まない) と同体積の溶液を含む参照溶液と比較して、波長 415 nm で測定されます。
得られた光学濃度値に基づいて、校正グラフを使用して、分析された調製物中の NO の質量が求められます。
分析結果は、2 つの平行した測定結果の算術平均として取得され、それらの間の相対的な差異は、「化学的に純粋」に分類された薬物の場合は 50%、「化学的に純粋」に分類された薬物の場合は 20% に相当する許容差異を超えません。 「分析用に純粋」と「純粋」です。
分析結果の許容相対合計誤差は、信頼確率 = 0.95 で、「化学的に純粋」に分類された薬物の場合は ±40%、「分析用に純粋」および「純粋」に分類された薬物の場合は ±20% です。
(変更版、修正第2号)

3.6.2. 視覚的な比色測定 とサリチル酸ナトリウムと尿素

3.6.2.1. 機器、試薬およびソリューション
GOST 1770-74 に準拠したフラスコ 1(2)-100。
GOST 25336-82に準拠したフラスコKn-2-100-34 THS。
容量5、10、25cmのピペット。
直径18～20mm、容量100cmの試験管。
GOST 1770-74に準拠したシリンダー1(3)-50。
GOST 6709-72 に準拠した蒸留水。
NOを含む溶液。 GOST 4212-76 に従って調製すると、適切な希釈により 0.1 mg/cm の質量濃度の NO が調製されます。
サリチル酸ナトリウム、質量分率 10% の溶液。
GOST 6691-77に準拠した尿素（尿素）、20％溶液。
GOST 4328-77 に準拠した水酸化ナトリウム、質量分率 20% の溶液。

3.6.2.2. 分析の実施

水7cm、尿素水2cm、サリチル酸ナトリウム水溶液1cmをメスフラスコに入れ、分析薬物40g（約22cm）を加えて混合し、5分後、水を注意深く加えます。撹拌。 20 °C に冷却した後、水で溶液の体積を標線に調整し、混合します - 溶液 A。
次のように 2 つの参照溶液を同時に調製します。以下を含む溶液を 2 つのメスフラスコに入れます。
「化学的に純粋」な薬物の場合、ノルムは 0.00005% - 0.01 mg NO、
「分析用に純粋」な薬物の場合 - 0.01 mg NO、
薬物「純粋」の場合 - 0.10 mg NO。
溶液の体積を水で２ｃｍに調整し、尿素溶液２ｃｍ、サリチル酸ナトリウム溶液１ｃｍ、および分析された薬物２０ｇ（約１１ｃｍ）を添加する。
フラスコの内容物を混合し、5 分後、撹拌しながら水を注意深く加えます。溶液を 20 °C に冷却した後、水で容量を標線に調整し、溶液 1 と溶液 2 を混合します。
分析を実行するには、25 cm の溶液 A (10 g の薬物に相当)、25 cm の溶液 1 (5 g の薬物および 0.0025 mg の NO に相当)、および 25 cm の溶液 2 (5 g に相当)の薬物および0.025 mgのNO）。 注意深く撹拌しながら、水酸化ナトリウム溶液 40 cm を各フラスコに加え、溶液を 20 °C に冷却し、試験管に移します。
試験管の軸に沿って比較したときに、分析された薬液の色が次の色よりも強くない場合、その薬はこの規格の要件に適合していると見なされます。
解決策 1 - 「化学的に純粋」かつ「分析用に純粋」な薬物の場合。
ソリューション 2 - 「純粋な」準備用。
薬物サンプルの 1/2 が参照溶液に導入されるため、パーセントとしての硝酸塩の質量分率の計算は 5 g のサンプルに対して実行されます。
硝酸塩の質量分率の評価に不一致があり、0.00002%の割合で薬物を分析する場合、決定はキナリザリンを用いた比色法を使用して視覚的に行われます。

3.6.3項による。

3.6.2.1、3.6.2.2。 (変更版、修正第 2 号)。

3.6.3. 視覚的な比色測定 とキナリサリン

3.6.3.1. 装置、試薬およびソリューション
フラスコ 2-100-2; GOST 1770-74による2-50-2。
GOST 25336-82に準拠したフラスコKn-1-100-14/23 THS。
容量5、10(25)cmのピペットです。
GOST 25336-82に準拠したカップSV-14/8。
GOST 1770-74によるシリンダー1(3)-25(50)。
GOST 6709-72 に準拠した蒸留水。
GOST 4217-77に準拠した硝酸カリウム。
GOST 4204-77 に準拠した硫酸、化学グレード。
TU 6-09-5393-88 に準拠した塩化スズ (II)、2-水、質量分率 0.3% の溶液を次のように調製します。薬物 0.30 g を、グランドストッパー付きのフラスコに入れ、添加します。水50cmと硫酸5cm。 フラスコの内容物を完全に混合し、水で溶液の量を標線に調整し、再度混合します。 この溶液は3日間有効です。
1,2,5,8-テトラヒドロキシラントラキノン (キナリザリン)、分析グレード、質量分率 0.035% の硫酸溶液は、次のように調製します。 0.060 g のキナリザリンをガラスに秤量し、以下の方法を使用して乾燥フラスコに定量的に移します。数立方センチメートルの硫酸。 次に、フラスコの栓をして内容物が完全に溶解するまで注意深く混合し、硫酸で溶液の量を標線まで調整し、フラスコの栓をして混合します。
硝酸塩試薬は次のように調製します。乾燥ピペットで採取した 5 cm のキナリザリン溶液を乾燥フラスコに入れ、溶液の体積を硫酸で標線に調整し、混合します。
NO を含む溶液は次のように調製します。硝酸カリウム 0.0080 g をガラスに量り、キナリザリン溶液の入ったフラスコに定量的に移し、フラスコに蓋をし、内容物を硝酸カリウムが完全に溶解するまで十分に混合します。キナリザリン溶液で溶液の体積を標線に調整し、混合する。 得られた1cm当たりNOの質量濃度が0.1mgの溶液を乾燥ピペットで5cm採取し、乾燥フラスコ2-50-2に入れ、硫酸で液量を標線まで調整し、混合する。徹底的に; 得られた溶液の質量濃度は NO 0.01 mg/

3.6.3.2. 分析の実施
測定は乾燥皿を使用して行われます。

「化学的に純粋」および「分析用に純粋」資格の分析済み薬物 27 cm (50 g) および「純粋」資格の薬物 11 cm (20 g)、分割値付きのシリンダーを使用して容量によって選択１ｃｍの乾燥した三角フラスコに入れ、コルクを閉める。 同時に参照溶液を調製します。
乾燥した三角フラスコに 0.1 cm の塩化スズ (II) 溶液を入れ、「化学的に純粋」および「分析用に純粋」資格の分析済み薬物 27 cm と「純粋」資格の薬物 11 cm を加え、蓋を閉めます。栓付きフラスコに入れて、フラスコの内容物を注意深く混合し、室温で 20 分間保ちます。
次に、ドライピペットを使用して、0; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 「化学的に純粋」および「分析用に純粋」と認定された薬物の場合、NO 質量濃度 NO 0.01 mg/cm または 0.5 を含む希釈溶液の 2.5 および 3.0 cm。 「純粋」と認定された薬物について質量濃度がＮＯ ０．１ｍｇ／ｃｍ ２ であるＮＯを含有する溶液１．０ｃｍおよび１．５ｃｍを混合し、同じフラスコに加える。３．０； 2.5; 2.0; 1.5; 1.0; 0.5; 「化学的に純粋」および「分析用に純粋」という資格を持つ薬物の硝酸塩試薬溶液は 0 cm、または 1.0。 0.5; 「純粋」に分類される薬剤の質量分率が 0.035% であるキナリザリンの硫酸溶液を 0 cm の距離に置き、フラスコを栓で閉めて混合します。
参照溶液は、色のグラデーションがはっきりしている必要があります。
「化学的に純粋」および「分析用に純粋」に分類される薬物の分析溶液に硝酸塩の試薬溶液 3 cm を加え、質量分率 0.035% のキナリザリンの硫酸溶液 1.5 cm を加えます。純粋な試薬を加え、フラスコを栓で閉めて混合します。 ２０分後、０．１ｃｍの塩化スズ（ＩＩ）溶液を分析溶液に注意深く加え、フラスコに蓋をして混合する。
乳白色のガラスを背景にして透過光で観察したときに、分析溶液の青色が以下を含む参照溶液の青色よりも強くない場合、その薬剤はこの規格の要件に適合していると見なされます。
「化学的に純粋」な薬物の場合 - 0.010 mg (0.025 mg) NO;
「分析用に純粋」な薬物の場合 - 0.025 mg NO;
「純粋な」製剤の場合 - 0.10 mg NO。
分析結果の許容相対合計誤差は、「化学的に純粋」および「分析用に純粋」と認定された薬剤の場合は ±25%、信頼レベルで「純粋」と認定された薬剤の場合は ±50%

精度 P = 0.95。

3.6.3-3.6.3.2。 (追加導入、修正第 2 号)。

3.7. アンモニウム塩の質量分率の決定は、GOST 24245-80に従って行われます。 同時に、化学的に純粋な調製物 10.0 g (5.4 cm)。 または分析グレードの薬物 5.0 g (2.7 cm)。 そして、各部品を、10 cm3 の水が入った 50 cm の目盛りが付いた 100 cm3 フラスコに注意深く入れます。 溶液を冷却し、NHを含まない質量分率30％の水酸化ナトリウム溶液（GOST 4517-87に従って調製）を用いて万能指示紙上で（冷却しながら）中和する。
冷却後、水を加えて溶液の体積を５０ｃｍ ３ に調整し、撹拌する。
次に、GOST 24245-80に従って決定が実行されます。
アンモニウム塩の質量は以下を超えてはなりません。
「化学的に純粋」な薬剤の場合 - 0.010 mg NH、
「分析用に純粋」な薬物の場合 - 0.010 mg NH、
「純粋な」薬剤の場合 - 0.025 mg NH。
(変更版、修正第 1 号、

3.7.1、3.7.2。 (除外、修正第 1 号)。

3.8. 重金属の質量分率の測定

3.8.1. チオアセトアミド法
決定はGOST 17319-76に従って行われます。 この場合、10 g（5.5 cm）の薬物を白金または石英のカップ内の砂浴中で2 cmまで蒸発させます。
残渣を、５ｃｍの水が入っている５０ｃｍフラスコ（２５ｃｍの印が付いている）に定量的に注意深く移す。 得られた溶液に酒石酸カリウムナトリウム溶液１ｃｍを加え、ユニバーサルインジケーター紙上で質量分率２５％のアンモニア溶液を一滴ずつ注意深く中和する（取り出しサンプル）。 溶液を冷却し、水を加えて標定量に調整し、チオアセトアミド法により測光または視覚比色により測定する。
重金属の質量が以下を超えない場合、その薬剤はこの規格の要件に適合しているとみなされます。
「化学的に純粋」な薬物の場合 - 0.01 mg、
「分析用純粋」薬物の場合 - 0.02 mg、
薬物「純粋」の場合 - 0.05 mg。
(変更版、修正第 2 号)。

3.8.2. 硫化水素法
決定はGOST 17319-76に従って行われます。 この場合、20.0 g（11 cm）の薬剤を、10 mgの炭酸ナトリウム（GOST 83-79による）の存在下、換気フード内の砂浴または電気ストーブ上で約2 cmの体積まで蒸発させます。冷却し、注意深く硝酸１ｃｍを加え、蒸発乾固した。 残渣を冷却し、１０ｃｍに溶解する。 お湯冷却し、万能指示紙上のアンモニア溶液で弱アルカリ性反応に中和し、体積を20cmにし、硫化水素法を用いて測定します。
10 分後に観察される分析溶液の着色は、同時に調製され、同じ体積に含まれる以下の基準溶液の着色よりも強くなってはなりません。
「化学的に純粋」な薬剤の場合 - 0.01 mg Pb、
「分析用に純粋」な薬物の場合 - 0.04 mg Pb、
「純粋な」調製物の場合 - 0.10 mg の Pb と同量の試薬。
重金属の質量分率の評価に不一致がある場合、測定はチオアセトアミド法を使用して測光的に行われます。

3.9. 鉄の質量分率の決定

3.9.1. スルホサリチル法
決定は GOST 10555-75 に従って実行されます。 この場合、10.0 g (5.5 cm) の薬剤を磁器、石英、またはプラチナのカップに入れ、その上で蒸発させます。 電気ストーブカップの内容物を冷却し、１０ｃｍの水を含む５０ｃｍフラスコに定量的に移す。 次に、スルホサリチル法により測定する。

「化学的に純粋」な薬物の場合 - 0.005 mg、
「分析用に純粋」な薬物の場合 - 0.010 mg、
薬物「純粋」の場合 - 0.030 mg。

3.9.2. 2,2"-ジピリジル法
決定は GOST 10555-75 に従って実行されます。 この場合、10.0 g (5.5 cm) の薬剤をプラチナカップ中で約 2 cm の体積まで蒸発させます。残留物を冷却し、水を入れた 250 cm のガラスに移し、水で 20 の体積まで注意深く希釈します。冷却後、溶液のｐＨを万能指示紙上でアンモニア溶液を用いて２まで調整する。 次に、2,2''-ジピリジル法を用いて分析を行う。
得られた光学濃度値に基づいて、検量線グラフを使用して、分析溶液中の鉄の質量を求めます。

3.9.1、3.9.2。 (変更版、修正第 2 号)。

3.9.3. 1,10-フェナントロリン法
決定は GOST 10555-75 に従って実行されます。 この場合、10.0 g（5.5 cm）の薬物を、10 cmの水が入った50 cmの容量の三角フラスコに入れ、1滴のニトロフェノール溶液を加え（GOST 4919.1-77に従って調製）、中和します。 GOST 24127-80、特別グレードに従って質量分率 25 % のアンモニア溶液で冷却しながら。 25-5に黄色が現れるまで、1,10-フェナントロリン溶液を5cm加え、水浴中で10分間加熱し、冷却する。 次に、1,10-フェナントロリン法を用いて、光吸収層厚さ50μmのキュベット内の光学濃度を測定して測定を行う。
鉄の質量が以下を超えない場合、その薬剤はこの規格の要件に適合しているとみなされます。
「化学的に純粋」な薬物の場合 - 0.002 mg (0.005 mg) の鉄。
「分析用に純粋」な調製物の場合 - 0.005 mg (0.010 mg) Fe。
「純粋な」製剤の場合 - 0.030 mg Fe。
鉄の質量分率は、GOST 10555-75 に準拠したチオシアン酸塩法および GOST 27566-87 に準拠した原子発光分光法を使用して決定することができます。
鉄の質量分率の評価に不一致がある場合は、測光 2,2"-ジピリジルまたは 1,10-フェナントロリン法を使用して測定が行われます。
(追加導入、修正第 2 号)。

3.10. ヒ素の質量分率の測定
決定は GOST 10485-75 に従って実行されます。
この場合、10 g (5.5 cm) の薬剤を、60 cm の水が入ったヒ素測定装置のフラスコに撹拌しながら慎重に入れます。 得られた溶液に分析対象の酸をさらに 6 cm 加え、混合し、冷却します。 次に、硫酸溶液を添加せずにアルシン法を用いて測定を行う。
0.0001 mg の As を測定するには、容量 0.1 cm のピペットでできた内径 1 mm のガラス管を使用します。直径 10 mm の円形の臭化水銀紙をピペットの上端に置きます。次に、直径15〜20 mmの円形の濾紙を配置し、ゴムリングをしっかりと押し付けます。
分析された溶液からの臭素-水銀紙の色が、試験溶液と同時に調製された基準溶液からの臭素-水銀紙の色よりも強くない場合、その薬剤はこの規格の要件に適合していると見なされます。同じ条件で水深 30 cm を含む場合:
「化学的に純粋」な薬物の場合 - 0.0001 mg As;
「分析用に純粋」な薬物の場合 - 0.0003 mg As;
「純粋な」薬物の場合 - 0.0010 mg As;

分析対象の酸は 6 cm、塩化第一スズ溶液は 0.5 cm、亜鉛は 5 g。
ジエチルジチオカルバミン酸銀を用いる方法により測定してもよい。
ヒ素の質量分率の評価に不一致がある場合、アルシン法を使用して測定が行われます。

3.8～3.10。 (変更版、修正第 1 号)。

3.11。 セレンの質量分率の決定

3.11.1. 機器、試薬およびソリューション
GOST 25336-82に準拠したフラスコKn-2-50-18 THS。
容量5(10)cmのピペット。
GOST 6709-72 に準拠した蒸留水。
GOST 5841-74 に準拠した硫酸ヒドラジン、GOST 4517-87 に従って調製された質量分率 2% の溶液。
GOST 3118-77 に準拠した塩酸、化学グレード。
Se を含む溶液は GOST 4212-76 に従って調製され、0.01 mg/cm のセレン質量濃度の溶液は適切な希釈によって調製されます。
(変更版、修正第 2 号)。

3.11.2. 分析の実施

１０ｇ（約５．５ｃｍ）の薬剤を、１０ｃｍの水が入ったフラスコに注意深く入れ、撹拌し、冷却する。 次いで、１ｃ​​ｍの塩酸および５ｃｍの硫酸ヒドラジン溶液を溶液に添加し、溶液を沸騰するまで加熱し、８０℃で１０分間維持する。
10 分後に観察された分析溶液の色が、分析溶液と同時に調製され、同じ体積に含まれる以下の溶液の色よりも強くない場合、その薬剤はこの規格の要件に適合していると見なされます。
「化学的に純粋」な薬剤の場合 - 0.01 mg Se、
「分析用に純粋」な薬物の場合 - 0.01 mg Se、
「純粋な」薬剤の場合 - 0.005 mg Se、

塩酸1cmと硫酸ヒドラジン溶液5cm。

3.12. KMnOをSOの形で還元する物質の質量分率の決定

3.12.1. 機器、試薬およびソリューション
容量 1 cm、目盛り値 0.01 cm のビュレット。 容量 2 cm、分割価格 0.02 cm。 容量 1 (2) cm、分割値 0.01 cm。 容量は 5 cm、目盛値は 0.02 cm です。
容量25cmのピペットです。
GOST 6709-72 に準拠した蒸留水。
GOST 20490-75 に準拠した過マンガン酸カリウム、濃度溶液 (1/5 KMnO) = 0.01 mol/dm (0.01 N)、新たに調製。 GOST 25794に従って準備

3.12.2. 分析の実施

２０ｇ（約１１ｃｍ）の薬剤を６０ｃｍの水に撹拌しながら注意深く加える。 溶液を 20 °C に冷却し、過マンガン酸カリウムの溶液をビュレットから滴下します。
「化学的に純粋」な薬物の場合 - 0.13 (0.20) cm、
「分析用に純粋」な準備の場合 - 0.20 cm、
「純粋な」準備の場合 - 0.26 cm。
観察された試験溶液のピンク色が 5 分以内に消えない場合、その製品はこの規格の要件に適合していると見なされます。
対照実験は分析と同時に実行されます。

3.11.2～3.12.2。 (変更版、修正第 1、2)。

3.13。 サウォールのテスト

3.13.1. 機器、試薬およびソリューション
GOST 25336-82に準拠したフラスコGr-50-14/23 THS。
容量10cmのピペットです。
GOST 18300-87に準拠した最高級の精製工業用エチルアルコール。

3.13.2. 分析の実施
容量40〜50cm、首の長さ80〜100mmのフラスコに10cmのアルコールを入れます。
絶えず撹拌しながら、分析対象の酸 10 cm を 3 ～ 4 回に分けて、フラスコの壁に沿ってアルコールとともにフラスコに加えます。 振盪を中断せずに、中身の入ったフラスコを火炎高さ 40 ～ 50 mm のアルコールバーナーの炎の上部に導入し、泡が現れるまで加熱し、液体の表面に軽い泡を形成します（通常はこれ） 30〜45秒かかります）。
冷却後、液体を同じフラスコ内の同量のアルコールと比較します。
冷却後、フラスコ内の液体が無色のままであれば、その薬剤はこの規格の要件に適合していると見なされます。
3 つの並行した決定が同時に実行されます。

3.13.1、3.13.2。 (変更版、修正第 2 号)。

4. 梱包、ラベル貼り、輸送および保管

4.1. 医薬品は GOST 3885-73 に従って包装、密封、ラベル付けされています。 薬物の大量投与は許可されています。
酸密度 (1.83 g/cm) をラベルに表示する必要があります。
容器の種類と種類：3-1、3-6、8-1、8-3、3-8、3-11、8-2、8-5、10-1。
包装グループ: V、VI、VII (30 dm 以下)。
容器（3-1、8-1）の首に布ナプキンを置き、麻ひもや塩ビ糸などの丈夫な糸で縛り、石膏を貼ります。 漆喰の代わりに、ポリエチレンフィルムを2層貼り付けてから結ぶこともできます。
消費者向け包装は、金属、ポリマー、または木の箱または容器に梱包されます。 輸送コンテナ内に固定要素がない場合、消費者と輸送コンテナの間の隙間は無関係な材料で埋められます。
硫酸で容器を梱包するには、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、または硫酸アンモニウムの溶液を含浸させた木くずと、スラグウールまたはその他の不燃性シール材を使用します。
コンテナには、GOST 19433-88 (クラス 8、サブクラス 8.1、図面 8、分類コード 8112) および国連シリアル番号 1830 に従って危険標識が付けられています。
(変更版、修正第 1、2)。

4.2. 医薬品は、この種類の輸送に適用されている貨物輸送規則に従って、あらゆる輸送手段で輸送されます。

4.3. 医薬品はメーカーのパッケージに入れて屋根付きの倉庫に保管されます。

5. メーカー保証

5.1. メーカーは、硫酸が輸送および保管条件を条件としてこの規格の要件を満たしていることを保証します。

5.2. 製品の保証期間は製造日から 3 年間です。

5.1、5.2。 (変更版、修正第 1 号)。

6. 安全要件

6.1. 硫酸とその蒸気は、粘膜を焼灼し、刺激する強い作用があります。
硫酸が皮膚や粘膜に接触すると重度の火傷を引き起こします。

6.2. 薬剤を扱うときは、空気中への無水硫酸の放出、皮膚への硫酸の接触を防ぐための措置を厳密に遵守し、個人用保護具（GOST 12.4.131-83に準拠した長袖ガウン）を使用する必要があります。 、マスク、ゴーグル、ゴム手袋、オーバースリーブ、ゴムエプロン）を着用し、個人の衛生対策も遵守してください。

6.3. 作業エリアの空気中の硫酸および無水硫酸の最大許容濃度 生産施設- 1 mg/m 。 最大許容濃度を超えると、硫酸蒸気が上気道の粘膜を刺激して焼灼し、肺に影響を与えます。 GOST 12.1.005-88 による危険クラス 2。
(変更版、修正第 2 号)。

6.4. 硫酸を使用する作業が行われる施設には、共通の給排気口が装備されていなければなりません 機械換気。 薬物の分析は実験室のドラフト内で実行する必要があります。

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