राज्य मानकों का वर्गीकरणकर्ता। GOST 4204-77 - अभिकर्मक। सल्फ्यूरिक एसिड। विशेष विवरण. केजीएस: रासायनिक उत्पाद और रबर-एस्बेस्टस उत्पाद, अभिकर्मक और अत्यधिक शुद्ध पदार्थ। गोस्ट मानक। अभिकर्मक। सल्फ्यूरिक एसिड। तकनीकी स्थितियाँ.वर्ग=पाठ>

गोस्ट 4204-77

अभिकर्मक। सल्फ्यूरिक एसिड। विशेष विवरण

गोस्ट 4204-77
(एसटी एसईवी 3856-82)

समूह L51

यूएसएसआर संघ का राज्य मानक

अभिकर्मकों
सल्फ्यूरिक एसिड
विशेष विवरण
अभिकर्मक। सल्फ्यूरिक एसिड। विशेष विवरण

ओकेपी 26 1212 0021 05

परिचय की तिथि 1978-07-01

सूचना डेटा

1. यूएसएसआर रासायनिक उद्योग मंत्रालय द्वारा विकसित और प्रस्तुत किया गया
डेवलपर्स

वी.जी.ब्रुड्ज़, आई.एल.रोटेनबर्ग (विषय नेता), एल.या.माज़ो, जेड.ए.ज़ुकोवा, एल.वी.किडियारोवा, ओ.एस.रायज़ेनकोवा, एन.पी.निकोनोवा, टी.जी

2. संकल्प द्वारा अनुमोदित और प्रभावी राज्य समितियूएसएसआर के मंत्रिपरिषद के मानक दिनांक 17 जून 1977 एन 1513

3. निरीक्षण आवृत्ति - 5 वर्ष

4. मानक में एसटी एसईवी 3856-82 की सभी आवश्यकताएं शामिल हैं

5. मानक में पेश किया गया अंतर्राष्ट्रीय मानकआईएसओ 6353-2-83 (आर.37)

6. GOST 4204-66 के स्थान पर

7. संदर्भ विनियामक और तकनीकी दस्तावेज़

8. मानकीकरण, मेट्रोलॉजी और प्रमाणन के लिए अंतरराज्यीय परिषद के निर्णय से वैधता अवधि हटा दी गई (प्रोटोकॉल 5-94)

9. फरवरी 1984, जून 1990 में अनुमोदित संशोधन संख्या 1, 2 के साथ पुनः जारी (अक्टूबर 1994) (आईयूएस 6-84, 9-90)
एक संशोधन किया गया है, जिसे आईएमएस नंबर 1, 2014 में प्रकाशित किया गया है
डेटाबेस निर्माता द्वारा किया गया संशोधन

यह मानक अभिकर्मक - सल्फ्यूरिक एसिड पर लागू होता है, जो एक रंगहीन, पारदर्शी, तैलीय तरल, गंधहीन, तलछट रहित, पानी के साथ (तेज ताप के साथ) और अल्कोहल के साथ मिश्रणीय होता है।
सूत्र HSO.
आणविक द्रव्यमान (अंतर्राष्ट्रीय परमाणु द्रव्यमान 1971 के अनुसार) - 98.08।
घनत्व लगभग 1.83 ग्राम/सेमी.

1. तकनीकी आवश्यकताएँ

1. तकनीकी आवश्यकताएँ

1.1. सल्फ्यूरिक एसिड का निर्माण इस मानक की आवश्यकताओं के अनुसार किया जाना चाहिए तकनीकी नियम, स्थापित प्रक्रिया के अनुसार अनुमोदित।

1.2. भौतिक और रासायनिक संकेतकों के अनुसार सल्फ्यूरिक एसिडतालिका में निर्दिष्ट आवश्यकताओं और मानकों का पालन करना होगा।

टिप्पणी। कोष्ठक में दर्शाए गए मानकों के साथ सल्फ्यूरिक एसिड का उत्पादन 01/01/95 तक किया जा सकता है।

(परिवर्तित संस्करण, संशोधन क्रमांक 1,2)।
(संशोधन। आईयूएस नंबर 1-2014)।

1.3. एथिल अल्कोहल के विश्लेषण के लिए "रासायनिक रूप से शुद्ध" और "विश्लेषण के लिए शुद्ध" योग्यता के साथ सल्फ्यूरिक एसिड को खंड 3.13 के अनुसार सेवल परीक्षण का सामना करना होगा।

1.4. सल्फ्यूरिक एसिड को अन्य सांद्रता में अनुमति दी जाती है बशर्ते कि इस मानक की अन्य आवश्यकताएं पूरी हों।

1.5. निर्माता को प्राकृतिक और गैस सल्फर (GOST 127-76 के अनुसार) से बने सल्फ्यूरिक एसिड में क्लोराइड, नाइट्रेट, भारी धातुओं, आर्सेनिक और सेलेनियम के द्रव्यमान अंश को समय-समय पर (महीने में एक बार) निर्धारित करने की अनुमति है।

1.4 और 1.5. (अतिरिक्त रूप से प्रस्तुत, संशोधन संख्या 2)।

2. स्वीकृति नियम

2.1. स्वीकृति नियम - GOST 3885-73 के अनुसार।

2.2. निर्माता और उपभोक्ता के बीच समझौते द्वारा उपयोग किए जाने वाले बड़े आकार के कंटेनरों (टैंक, कंटेनर) से नमूने फ्लोरोप्लास्टिक से बने नमूने के साथ लिए जाते हैं।

3. विश्लेषण के तरीके

3.1ए. विश्लेषण करने के लिए सामान्य निर्देश - GOST 27025-86 के अनुसार।
वजन करते समय, सामान्य प्रयोजन प्रयोगशाला तराजू जैसे वीएलआर-200 ग्राम और वीएलकेटी-500 ग्राम-एम या वीएलई-200 ग्राम का उपयोग करें।
इसे मेट्रोलॉजिकल विशेषताओं और उपकरणों के साथ अन्य माप उपकरणों का उपयोग करने की अनुमति है तकनीकी विशेषताओंबदतर नहीं, साथ ही गुणवत्ता के अभिकर्मक इस मानक में निर्दिष्ट से कम नहीं हैं।

3.1. नमूने GOST 3885-73 के अनुसार लिए गए हैं।
औसत नमूने का कुल द्रव्यमान कम से कम 1.5 किलोग्राम (800 सेमी) होना चाहिए।
विश्लेषण के लिए आवश्यक सल्फ्यूरिक एसिड का आयतन अंश 1% से अधिक की त्रुटि के साथ एक सुरक्षित पिपेट या मापने वाले सिलेंडर के साथ लिया जाता है।
(परिवर्तित संस्करण, संशोधन क्रमांक 1,2)।

3.2. परिभाषा उपस्थिति
निर्धारण GOST 14871-76 और GOST 27025-86 के अनुसार किया जाता है।
दवा को इस मानक की आवश्यकताओं का अनुपालन करने वाला माना जाता है यदि विश्लेषण की गई दवा, संचरित प्रकाश में दूध के गिलास की पृष्ठभूमि के खिलाफ देखी गई, आसुत जल से भिन्न नहीं होती है।

3.3. सल्फ्यूरिक एसिड के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.3.1. उपकरण, अभिकर्मक और समाधान.
0.1 सेमी के विभाजन मान के साथ 50 सेमी की क्षमता वाला ब्यूरेट।
GOST 25336-82 के अनुसार फ्लास्क Kn-2-500-40 THS या Kn-1-500-29/32 THS।
GOST 1770-74 के अनुसार सिलेंडर 1(3)-250।
मिथाइल रेड (संकेतक) टीयू 6-09-5169-84 के अनुसार, 0.1% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान, GOST 4919.1-77 के अनुसार तैयार किया गया।

मिथाइल ऑरेंज (संकेतक) टीयू 6-09-5171-84 के अनुसार, 0.1% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान; GOST 4919.1-77 के अनुसार तैयार किया गया।
GOST 4328-77 के अनुसार सोडियम हाइड्रॉक्साइड, घोल सांद्रता (NaOH) = 1 mol/dm (1 N); GOST 25794.1-83 के अनुसार तैयार किया गया।
मिश्रित सूचक, मिथाइल लाल और मेथिलीन नीला; GOST 4919.1-77 के अनुसार तैयार किया गया।

3.3.2. विश्लेषण करना
लगभग 1.0000 ग्राम दवा को एक सीलबंद शीशी में तौला जाता है (ग्राम में वजन का परिणाम दशमलव के चौथे स्थान पर दर्ज किया जाता है), फिर शीशी को 200 सेमी पानी वाले फ्लास्क में रखा जाता है। शीशी को चपटे सिरे वाली कांच की छड़ से तोड़ा जाता है और फ्लास्क की सामग्री को मिलाया जाता है। घोल में मिश्रित संकेतक की 5 बूंदें मिलाएं और सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल से तब तक अनुमापन करें जब तक कि यह हरा न हो जाए।

3.3.3. परिणामों का प्रसंस्करण
प्रतिशत () में सल्फ्यूरिक एसिड के द्रव्यमान अंश की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है

विश्लेषण की गई दवा के अनुमापन के लिए उपयोग किए जाने वाले बिल्कुल (NaOH) = 1 mol/dm (1 N) की सांद्रता वाले सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल की मात्रा कहां है, सेमी;
0.04904 - 1.00 सेमी सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल के अनुरूप सल्फ्यूरिक एसिड का द्रव्यमान, एकाग्रता बिल्कुल (NaOH) = 1 मोल/डीएम (1 एन), जी;
- विश्लेषण की गई दवा के नमूने का द्रव्यमान, जी।
मिथाइल ऑरेंज या मिथाइल रेड संकेतक की उपस्थिति में सल्फ्यूरिक एसिड के द्रव्यमान अंश को निर्धारित करने की अनुमति है।
विश्लेषण किए जा रहे एसिड के एक नमूने को लंज पिपेट का उपयोग करके तौला जा सकता है (वजन का परिणाम दशमलव के चौथे स्थान तक सटीक दर्ज किया जाता है)।
विश्लेषण के परिणाम को दो समानांतर निर्धारणों के परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जिनके बीच पूर्ण विसंगति 0.2% की अनुमेय विसंगति से अधिक नहीं है।
विश्लेषण परिणाम की अनुमेय पूर्ण कुल त्रुटि ±0.4 है, विश्वास संभावना = 0 के साथ,

3.4. कैल्सीनेशन के बाद अवशेषों के द्रव्यमान अंश का निर्धारण
निर्धारण GOST 27184-86 के अनुसार किया जाता है। इस मामले में, 100 ग्राम (55 सेमी3) दवा को 200 सेमी3 की क्षमता वाले क्वार्ट्ज या प्लैटिनम कप में रखा जाता है, पहले एक स्थिर द्रव्यमान तक कैलक्लाइंड किया जाता है और चौथे अंक तक तौला जाता है, और धूआं हुड में सूखने के लिए वाष्पित किया जाता है। रेत स्नान या बिजली के स्टोव पर (शक्ति 1000-1200 डब्ल्यू)। सूखे अवशेष वाले कप को मफल भट्टी में 600-800 डिग्री सेल्सियस पर लगातार वजन तक शांत किया जाता है।
यदि कैल्सीनेशन के बाद अवशेषों का द्रव्यमान अधिक न हो तो तैयारी को इस मानक की आवश्यकताओं का अनुपालन करने वाला माना जाता है:
"रासायनिक रूप से शुद्ध" दवा के लिए - 0.6 मिलीग्राम (1.0* मिलीग्राम);
दवा "विश्लेषण के लिए शुद्ध" के लिए - 1.0 मिलीग्राम (2.0* मिलीग्राम);
दवा "शुद्ध" के लिए - 5 मिलीग्राम।
___________
* कोष्ठक में दर्शाया गया मान 01/01/90 तक मान्य मानक के लिए निर्धारित है।

0.001% से अधिक के कैल्सीनेशन के बाद अवशेषों के द्रव्यमान अंश के साथ विश्लेषण किए गए एसिड की गुणवत्ता का आकलन करने में असहमति के मामले में, नमूने का द्रव्यमान 200 ग्राम तक बढ़ाया जाना चाहिए।
विश्लेषण के परिणाम को निर्धारण परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जिसके बीच सापेक्ष विसंगति 30% के बराबर अनुमेय विसंगति से अधिक नहीं होती है। विश्लेषण परिणाम की अनुमेय सापेक्ष कुल त्रुटि "रासायनिक रूप से शुद्ध" और "विश्लेषण के लिए शुद्ध" के रूप में वर्गीकृत दवा के लिए ±50% है और विश्वास संभावना = 0.95 के साथ "शुद्ध" के रूप में वर्गीकृत दवा के लिए ±25% है।

3.1-3.4. (परिवर्तित संस्करण, संशोधन क्रमांक 1,2)।

3.5. क्लोराइड के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.5.1. उपकरण, अभिकर्मक और समाधान
GOST 25336-82 के अनुसार फ्लास्क Kn-2-250-34 THS।
5 (10, 25) सेमी की क्षमता वाला पिपेट।
GOST 4461-77 के अनुसार नाइट्रिक एसिड, रासायनिक रूप से शुद्ध, 25% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान।
सीएल युक्त एक घोल, द्रव्यमान सांद्रता सीएल 1 मिलीग्राम/सेमी, GOST 4212-76 के अनुसार तैयार किया जाता है; पानी के साथ उचित तनुकरण द्वारा, 0.01 मिलीग्राम/सेमी सीएल की द्रव्यमान सांद्रता के साथ एक घोल तैयार करें।
GOST 1277-75 के अनुसार सिल्वर नाइट्रेट, 1.7% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान।

3.5.2. विश्लेषण करना

"रासायनिक रूप से शुद्ध" के रूप में वर्गीकृत तैयारी के लिए 25 ग्राम (लगभग 13.75 सेमी) और "विश्लेषणात्मक रूप से शुद्ध" और "शुद्ध" तैयारी के लिए 20 ग्राम (लगभग 11 सेमी) को 250 सेमी की क्षमता वाले शंक्वाकार फ्लास्क में रखा जाता है। 100 सेमी पर निशान के साथ), 50 सेमी पानी युक्त घोल को फ्लास्क में डुबो कर ठंडा किया जाता है ठंडा पानीबर्फ के साथ, फिर 4 सेमी नाइट्रिक एसिड, 2 सेमी सिल्वर नाइट्रेट घोल डालें, मिलाएँ, घोल की मात्रा को पानी के साथ निशान पर लाएँ और फिर से मिलाएँ।
दवा को इस मानक की आवश्यकताओं का अनुपालन करने वाला माना जाता है यदि 20 मिनट के बाद देखे गए परीक्षण समाधान की ओपेलेंसेंस परीक्षण समाधान के साथ एक ही मात्रा में तैयार किए गए संदर्भ समाधान की ओपेलेंसेंस से अधिक तीव्र नहीं है:
दवा "रासायनिक रूप से शुद्ध" के लिए - 0.005 मिलीग्राम सीएल,
दवा "विश्लेषण के लिए शुद्ध" के लिए - 0.010 मिलीग्राम सीएल,
दवा "शुद्ध" के लिए - 0.020 मिलीग्राम सीएल,

4 सेमी नाइट्रिक एसिड और 2 सेमी सिल्वर नाइट्रेट घोल।
"रासायनिक रूप से शुद्ध" के रूप में वर्गीकृत तैयारी में क्लोराइड के द्रव्यमान अंश के आकलन में असहमति के मामले में, निर्धारण खंड 3.5 के अनुसार फोटोमेट्रिक रूप से किया जाता है।

3.5.1, 3.5.2. (परिवर्तित संस्करण, संशोधन संख्या 2)।

3.5.3. क्लोराइड के द्रव्यमान अंश को निर्धारित करने के लिए फोटोमेट्रिक विधि (मानक 0.00002%)

3.5.3.1. उपकरण, अभिकर्मक और समाधान
GOST 25336-82 के अनुसार फ्लास्क Kn-1-500-29/32।
GOST 1770-74 के अनुसार फ्लास्क 2-100-2।
2 और 5 (10) सेमी की क्षमता वाला पिपेट।
फ़नल वीडी-1-250 एचएस; GOST 25336-82 के अनुसार VD-3-1000 HS।
GOST 1770-74 के अनुसार सिलेंडर 1-100(250)।
स्टॉपवॉच.
स्पेक्ट्रोफोटोमीटर प्रकार SF-16।
10 मिमी की प्रकाश-अवशोषित परत मोटाई वाले क्यूवेट।
अल्ट्रा-थर्मोस्टेट प्रकार U-120 या अन्य प्रकार, जो (20±1) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर तापमान नियंत्रण की अनुमति देता है।
GOST 6709-72 के अनुसार आसुत जल।
टीयू 6-09-07-1684-89 के अनुसार डिथिज़ोन, विश्लेषणात्मक ग्रेड।
क्लोरोफॉर्म में सांद्रता I (CHNHNHCSN = NCH) = 1 10 mol/dm का घोल इस प्रकार तैयार किया जाता है: 0.0256 ग्राम डाइथिज़ोन को सूखे वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, 80 सेमी क्लोरोफॉर्म मिलाया जाता है, डाइथिज़ोन के घुलने तक हिलाया जाता है, मात्रा घोल को क्लोरोफॉर्म के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है और हिलाया जाता है;
कार्बन टेट्राक्लोराइड में घोल II सांद्रता (CHNHNHCSN = NCH) = 5 · 10 mol/dm इस प्रकार तैयार किया जाता है: 5 सेमी घोल I को सूखे वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, शुद्ध कार्बन टेट्राक्लोराइड को निशान में मिलाया जाता है और मिलाया जाता है; घोल को ताज़ा तैयार करके उपयोग किया जाता है; डाइथिज़ोन समाधानों को गहरे रंग के कांच के बर्तनों में या काले वार्निश से लेपित रंगहीन कांच के बर्तनों में संग्रहित किया जाता है।
GOST 27068-86 के अनुसार सोडियम सल्फेट (सोडियम थायोसल्फेट) 5-पानी, विश्लेषणात्मक ग्रेड, 2.5% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान।
क्रोमैटोग्राफी के लिए टीयू 6-09-4263-76 के अनुसार क्लोरोफॉर्म या टीयू 6-09-06-800-76 के अनुसार, रासायनिक रूप से शुद्ध। स्पेक्ट्रोस्कोपी के लिए.
GOST 20298-74 के अनुसार कार्बन टेट्राक्लोराइड, रासायनिक रूप से शुद्ध, निम्नानुसार शुद्ध: एक अलग फ़नल (VD-3-1000) में रखे गए 500 सेमी कार्बन टेट्राक्लोराइड में, 200 सेमी सोडियम थायोसल्फेट समाधान जोड़ें और 5 मिनट के लिए हिलाएं; अलग होने के बाद, जलीय चरण को हटा दिया जाता है, और कार्बन टेट्राक्लोराइड को पानी से 3-4 बार धोया जाता है, हर बार जलीय चरण को हटा दिया जाता है।
एजी युक्त घोल GOST 4212-76 के अनुसार तैयार किया जाता है; 0.02 मिलीग्राम/सेमी एजी की द्रव्यमान सांद्रता वाला घोल पानी के साथ उचित रूप से पतला करके तैयार किया जाता है; घोल को ताजा तैयार करके उपयोग किया जाता है।
GOST 4212-76 के अनुसार सीएल युक्त एक घोल तैयार किया जाता है, 0.01 मिलीग्राम/सेमी सीएल की द्रव्यमान सांद्रता वाला एक घोल पानी में उचित रूप से पतला करके तैयार किया जाता है, घोल को ताजा उपयोग किया जाता है

पका हुआ.

3.5.3.2. विश्लेषण करना
विश्लेषण की गई तैयारी में पाई गई अशुद्धियों के हस्तक्षेप प्रभाव को खत्म करने के लिए (उदाहरण के लिए, , , , , , ), इसे निम्नानुसार डाइथिज़ोन के साथ पूर्व-शुद्ध किया जाता है।

विश्लेषण की जाने वाली दवा का 200 ग्राम (110 सेमी) 200 सेमी पानी वाले शंक्वाकार फ्लास्क में रखा जाता है, फ्लास्क को बर्फ के साथ ठंडे पानी में डुबो कर घोल को कमरे के तापमान तक ठंडा किया जाता है। घोल को एक अलग फ़नल (VD-3-1000) में स्थानांतरित किया जाता है, क्लोरोफॉर्म (समाधान I) में डाइथिज़ोन के 5 सेमी घोल को जोड़ा जाता है और 5 मिनट के लिए हिलाया जाता है। प्रदूषण के बाद, कार्बनिक परत को हटा दिया जाता है; विश्लेषण की गई दवा के घोल को 5-10 सेमी भागों में शुद्ध कार्बन टेट्राक्लोराइड से 2-3 बार धोया जाता है, हर बार कार्बनिक परत को हटा दिया जाता है।
निर्धारण घोल तापमान (20±1)°C पर किया जाता है। उच्च या निम्न तापमान पर, सल्फ्यूरिक एसिड और डाइथिज़ोन के घोल को थर्मोस्टेट में रखा जाता है और 30 मिनट के लिए (20±1) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर रखा जाता है।
दवा के 77 सेमी शुद्ध घोल को तीन अलग-अलग फ़नल (50 ग्राम सल्फ्यूरिक एसिड के अनुरूप) में रखें, फिर पहले अलग करने वाले फ़नल में 1 सेमी पतला घोल जिसमें सीएल और 0.5 सेमी पानी और 1.5 सेमी पतला घोल डालें। दूसरे अलग करने वाले फ़नल में सीएल युक्त घोल डालें, तीसरे अलग करने वाले फ़नल में 1.5 सेमी पानी डालें। फिर प्रत्येक फ़नल में Ag युक्त 2.5 सेमी पतला घोल डाला जाता है, घोल को अच्छी तरह मिलाया जाता है और 10 मिनट के लिए छोड़ दिया जाता है।
परिणामी घोल में 10 सेमी डाइथिज़ोन II घोल मिलाएं और 5 मिनट तक हिलाएं। पृथक्करण के बाद, कार्बनिक चरणों को सूखी क्यूवेट में रखा जाता है।
तीसरे विभाजक फ़नल से जलीय चरण को 5 सेमी भागों में शुद्ध कार्बन टेट्राक्लोराइड से दो बार धोया जाता है, हर बार कार्बनिक परतों को हटा दिया जाता है।
शुद्ध जलीय चरण का उपयोग एक नियंत्रण समाधान तैयार करने के लिए किया जाता है, जिसके लिए एजी युक्त पतला समाधान का 2.5 सेमी, कार्बन टेट्राक्लोराइड (समाधान II) में डाइथिज़ोन के 10 सेमी समाधान को जलीय चरण में जोड़ा जाता है और 5 मिनट के लिए हिलाया जाता है। तरल पृथक्करण के बाद, कार्बनिक चरण को सूखे क्युवेट में रखा जाता है।
परिणामी समाधानों के ऑप्टिकल घनत्व को नियंत्रण के सापेक्ष तरंग दैर्ध्य = (615 ± 10) एनएम पर एक स्पेक्ट्रोफोटोमीटर का उपयोग करके मापा जाता है

विशेष समाधान.

3.5.3.3. परिणामों का प्रसंस्करण
प्रतिशत के रूप में क्लोराइड के द्रव्यमान अंश की गणना सूत्रों का उपयोग करके की जाती है:

पहले समाधान का ऑप्टिकल घनत्व कहां है;
- दूसरे समाधान का ऑप्टिकल घनत्व;
- तीसरे समाधान का ऑप्टिकल घनत्व।
विश्लेषण के परिणाम को दो समानांतर निर्धारणों (,) के परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जिनके बीच सापेक्ष विसंगति 40% से अधिक नहीं होती है।
विश्लेषण परिणाम की अनुमेय सापेक्ष कुल त्रुटि ±20% है, आत्मविश्वास संभावना = 0.95 के साथ।

3.5.3, 3.5.3.1, 3.5.3.2, 3.5.3.3. (अतिरिक्त रूप से प्रस्तुत, संशोधन संख्या 2)।

3.6. नाइट्रेट के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.6.1. फोटोकलरिमेट्रिक निर्धारण साथसैलिसिलिक एसिड और सोडियम हाइड्रॉक्साइड

3.6.1.1. उपकरण, अभिकर्मक और समाधान
GOST 1770-74 के अनुसार फ्लास्क 1(2)-50(100)-2।
1 (2), 5 (10, 25) सेमी की क्षमता वाला पिपेट।
GOST 6709-72 के अनुसार आसुत जल।
चिरायता का तेजाब।
इस मानक के अनुसार सल्फ्यूरिक एसिड, जिसमें नाइट्रेट या ताजा आसुत शामिल नहीं है; इस प्रकार तैयार करें; सल्फ्यूरिक एसिड को क्वार्ट्ज ग्लास उपकरण में आसुत किया जाता है, मध्य अंश का चयन किया जाता है, जिसमें लोहा और सेलेनियम नहीं होता है और देता है नकारात्मक प्रतिक्रियाक्लोराइड और नाइट्रेट के लिए.

एक समाधान जिसमें NO शामिल है; GOST 4212-76 के अनुसार 0.1 मिलीग्राम प्रति 1 सेमी3 की सांद्रता वाला घोल उचित तनुकरण द्वारा तैयार किया जाता है।
किसी भी प्रकार का फोटो कलरमीटर। 20 मिमी की प्रकाश-अवशोषित परत मोटाई वाले क्यूवेट।

3.6.1.2. अंशांकन ग्राफ का निर्माण
अंशांकन वक्र बनाने के लिए, 100 सेमी3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 0 रखें; 0.01; 0.03; 0.05; 0.07; 0.09; 0.11 मिलीग्राम NO, 5.4 सेमी पानी डालें, 0.1 ग्राम सैलिसिलिक एसिड और 11 सेमी नाइट्रेट-मुक्त सल्फ्यूरिक एसिड मिलाएं। मिश्रण को समय-समय पर 10 मिनट तक हिलाया जाता है। 20 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा होने के बाद, घोल की मात्रा को पानी के साथ निशान तक समायोजित किया जाता है और मिलाया जाता है।
परिणामी 25 सेमी समाधान को 50 सेमी वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में सावधानीपूर्वक पिपेट किया जाता है, हिलाते समय, 20 सेमी सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान जोड़ें, ठंडा करें, पानी के साथ समाधान की मात्रा को निशान पर समायोजित करें और मिश्रण करें। फिर पानी के सापेक्ष समाधानों का ऑप्टिकल घनत्व 415 एनएम की तरंग दैर्ध्य पर मापा जाता है।
प्राप्त ऑप्टिकल घनत्व मानों के आधार पर, नियंत्रण समाधान के ऑप्टिकल घनत्व को घटाने के बाद, एक अंशांकन ग्राफ का निर्माण किया जाता है

3.6.1.3. विश्लेषण करना
100 सेमी वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 5.4 सेमी पानी रखें, 0.1 ग्राम सैलिसिलिक एसिड और 20.0 ग्राम (11 सेमी) विश्लेषण की जा रही दवा डालें। मिश्रण को समय-समय पर 10 मिनट तक हिलाया जाता है। 20 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा होने के बाद, घोल की मात्रा को पानी के साथ निशान तक समायोजित किया जाता है और मिलाया जाता है। परिणामी घोल का 25 सेमी (दवा के 5.0 ग्राम के अनुरूप) 50 सेमी वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में पिपेट किया जाता है, ध्यान से, हिलाते समय, 20 सेमी सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल डाला जाता है, ठंडा किया जाता है, घोल की मात्रा को निशान पर समायोजित किया जाता है और मिश्रित.
फिर विश्लेषण किए गए समाधान के ऑप्टिकल घनत्व को 415 एनएम की तरंग दैर्ध्य पर सल्फ्यूरिक एसिड (नाइट्रेट युक्त नहीं) और समाधान की समान मात्रा वाले संदर्भ समाधान के संबंध में मापा जाता है।
प्राप्त ऑप्टिकल घनत्व मूल्यों के आधार पर, अंशांकन ग्राफ का उपयोग करके, विश्लेषण की गई तैयारी में NO का द्रव्यमान पाया जाता है।
विश्लेषण के परिणाम को दो समानांतर निर्धारणों के परिणामों के अंकगणितीय माध्य के रूप में लिया जाता है, जिनके बीच सापेक्ष विसंगति "रासायनिक रूप से शुद्ध" के रूप में वर्गीकृत दवा के लिए 50% और वर्गीकृत दवा के लिए 20% के बराबर अनुमेय विसंगति से अधिक नहीं होती है। "विश्लेषण के लिए शुद्ध" और "शुद्ध" के रूप में।
विश्लेषण परिणाम की अनुमेय सापेक्ष कुल त्रुटि "रासायनिक रूप से शुद्ध" के रूप में वर्गीकृत दवा के लिए ±40% है और आत्मविश्वास स्तर = 0.95 के साथ "विश्लेषण के लिए शुद्ध" और "शुद्ध" के रूप में वर्गीकृत दवा के लिए ±20% है।
(परिवर्तित संस्करण, संशोधन संख्या 2

3.6.2. दृश्य वर्णमिति निर्धारण साथसोडियम सैलिसिलिक एसिड और यूरिया

3.6.2.1. उपकरण, अभिकर्मक और समाधान
GOST 1770-74 के अनुसार फ्लास्क 1(2)-100।
GOST 25336-82 के अनुसार फ्लास्क Kn-2-100-34 THS।
5, 10, 25 सेमी की क्षमता वाला पिपेट।
18-20 मिमी व्यास के साथ 100 सेमी की क्षमता वाली टेस्ट ट्यूब।
GOST 1770-74 के अनुसार सिलेंडर 1(3)-50।
GOST 6709-72 के अनुसार आसुत जल।
एक समाधान जिसमें NO शामिल है; GOST 4212-76 के अनुसार तैयार किया गया, 0.1 मिलीग्राम/सेमी NO का द्रव्यमान सांद्रण उचित तनुकरण द्वारा तैयार किया जाता है।
सोडियम सैलिसिलिक एसिड, 10% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान।
GOST 6691-77 के अनुसार यूरिया (यूरिया), 20% समाधान।
GOST 4328-77 के अनुसार सोडियम हाइड्रॉक्साइड, 20% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान।

3.6.2.2. विश्लेषण का संचालन करना

7 सेमी पानी, 2 सेमी यूरिया घोल, 1 सेमी सोडियम सैलिसिलिक एसिड घोल को एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, विश्लेषण की गई दवा का 40 ग्राम (लगभग 22 सेमी) मिलाया जाता है, मिलाया जाता है और 5 मिनट के बाद, सावधानी से पानी डाला जाता है। हिलाना. 20 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा होने के बाद, घोल की मात्रा को पानी के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है और घोल ए मिलाया जाता है।
एक ही समय में, दो संदर्भ समाधान निम्नानुसार तैयार किए जाते हैं: एक समाधान जिसमें: दो वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है।
0.00005% - 0.01 मिलीग्राम NO के मानक के लिए "रासायनिक रूप से शुद्ध" दवा के लिए,
दवा "विश्लेषण के लिए शुद्ध" के लिए - 0.01 मिलीग्राम NO,
दवा "शुद्ध" के लिए - 0.10 मिलीग्राम नं।
घोल की मात्रा को पानी के साथ 2 सेमी तक समायोजित किया जाता है, 2 सेमी यूरिया घोल, 1 सेमी सोडियम सैलिसिलिक एसिड घोल और 20 ग्राम (लगभग 11 सेमी) विश्लेषण की गई दवा मिलाई जाती है।
फ्लास्क की सामग्री को मिलाया जाता है और 5 मिनट के बाद, घोल को हिलाते हुए सावधानी से पानी डाला जाता है; घोल को 20 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा करने के बाद, पानी के साथ मात्रा को निशान तक समायोजित किया जाता है और घोल 1 और 2 को मिलाया जाता है।
विश्लेषण करने के लिए, 25 सेमी समाधान ए (दवा के 10 ग्राम के अनुरूप), 25 सेमी समाधान 1 (दवा के 5 ग्राम और 0.0025 मिलीग्राम एनओ के अनुरूप) और 25 सेमी समाधान 2 (5 ग्राम के अनुरूप) दवा का और 0.025 मिलीग्राम NO)। सावधानी से, हिलाते हुए, प्रत्येक फ्लास्क में 40 सेमी सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल डालें, फिर घोल को 20 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा किया जाता है और टेस्ट ट्यूब में स्थानांतरित किया जाता है।
दवा को इस मानक की आवश्यकताओं का अनुपालन करने वाला माना जाता है यदि परीक्षण ट्यूब की धुरी के साथ तुलना करने पर विश्लेषण किए गए दवा समाधान का रंग, रंग से अधिक तीव्र नहीं है:
समाधान 1 - दवा के लिए "रासायनिक रूप से शुद्ध" और "विश्लेषण के लिए शुद्ध";
समाधान 2 - "शुद्ध" दवा के लिए।
चूंकि दवा के नमूने का 1/2 भाग संदर्भ समाधान में पेश किया जाता है, इसलिए 5 ग्राम के नमूने के लिए प्रतिशत के रूप में नाइट्रेट के द्रव्यमान अंश की गणना की जाती है।
नाइट्रेट के द्रव्यमान अंश के आकलन में असहमति के मामले में और 0.00002% की दर से दवा का विश्लेषण करते समय, क्विनालिज़ारिन के साथ वर्णमिति विधि का उपयोग करके निर्धारण दृष्टि से किया जाता है।

खंड 3.6.3 के अनुसार.

3.6.2.1, 3.6.2.2. (परिवर्तित संस्करण, संशोधन संख्या 2)।

3.6.3. दृश्य वर्णमिति निर्धारण साथक्विनालिसारिन

3.6.3.1. उपकरण, अभिकर्मक और समाधान
फ्लास्क 2-100-2; GOST 1770-74 के अनुसार 2-50-2।
GOST 25336-82 के अनुसार फ्लास्क Kn-1-100-14/23 THS।
5 और 10 (25) सेमी की क्षमता वाले पिपेट।
GOST 25336-82 के अनुसार कप SV-14/8।
GOST 1770-74 के अनुसार सिलेंडर 1(3)-25(50)।
GOST 6709-72 के अनुसार आसुत जल।
GOST 4217-77 के अनुसार पोटेशियम नाइट्रेट।
GOST 4204-77 के अनुसार सल्फ्यूरिक एसिड, रासायनिक ग्रेड।
टिन (II) क्लोराइड, टीयू 6-09-5393-88 के अनुसार 2-पानी, 0.3% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान, निम्नानुसार तैयार किया जाता है: 0.30 ग्राम दवा को ग्राउंड स्टॉपर के साथ फ्लास्क में रखा जाता है, जोड़ें 50 सेमी पानी और 5 सेमी सल्फ्यूरिक एसिड; फ्लास्क की सामग्री को अच्छी तरह मिलाया जाता है, घोल की मात्रा को पानी के साथ निशान तक समायोजित किया जाता है और फिर से मिलाया जाता है; समाधान 3 दिनों के लिए अच्छा है.
1,2,5,8-टेट्राहाइड्रोक्सिलेंट्राक्विनोन (क्विनालिज़रिन), विश्लेषणात्मक ग्रेड, सल्फ्यूरिक एसिड में 0.035% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान, निम्नानुसार तैयार किया जाता है: 0.060 ग्राम क्विनलिज़रिन को एक गिलास में तौला जाता है और मात्रात्मक रूप से सूखे फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है कई घन सेंटीमीटर सल्फ्यूरिक एसिड। फिर फ्लास्क को स्टॉपर से बंद करें, इसकी सामग्री को पूरी तरह से घुलने तक सावधानी से मिलाएं, सल्फ्यूरिक एसिड के साथ घोल की मात्रा को निशान के अनुसार समायोजित करें, फ्लास्क को स्टॉपर से बंद करें और मिलाएं।
नाइट्रेट अभिकर्मक इस प्रकार तैयार किया जाता है: सूखे पिपेट के साथ लिया गया 5 सेमी क्विनालिसारिन घोल, सूखे फ्लास्क में रखा जाता है, घोल की मात्रा को सल्फ्यूरिक एसिड के साथ निशान तक समायोजित किया जाता है और मिलाया जाता है।
NO युक्त एक घोल इस प्रकार तैयार किया जाता है: 0.0080 ग्राम पोटेशियम नाइट्रेट को एक गिलास में तौला जाता है, मात्रात्मक रूप से क्विनालिज़ारिन समाधान के साथ एक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, फ्लास्क को ढक दिया जाता है और सामग्री को अच्छी तरह मिलाया जाता है जब तक कि पोटेशियम नाइट्रेट पूरी तरह से घुल न जाए, फिर मात्रा समाधान को क्विनालिज़ारिन समाधान के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है और मिश्रित किया जाता है; 0.1 मिलीग्राम NO प्रति 1 सेमी की द्रव्यमान सांद्रता के साथ परिणामी घोल का 5 सेमी एक सूखे पिपेट का उपयोग करके लिया जाता है, एक सूखी फ्लास्क 2-50-2 में रखा जाता है, घोल की मात्रा को सल्फ्यूरिक एसिड के साथ निशान तक समायोजित किया जाता है और मिश्रित किया जाता है। अच्छी तरह से; परिणामी घोल की द्रव्यमान सांद्रता NO 0.01 mg/ है

3.6.3.2. विश्लेषण करना
निर्धारण सूखे व्यंजनों का उपयोग करके किया जाता है।

"रासायनिक रूप से शुद्ध" और "विश्लेषण के लिए शुद्ध" योग्यता की विश्लेषण की गई दवा का 27 सेमी (50 ग्राम) और "शुद्ध" योग्यता की दवा का 11 सेमी (20 ग्राम), एक विभाजन मूल्य के साथ एक सिलेंडर के साथ मात्रा द्वारा चयनित 1 सेमी. को एक सूखे शंक्वाकार कॉर्क में रखा जाता है और बंद कर दिया जाता है। साथ ही, संदर्भ समाधान तैयार करें।
सूखे शंक्वाकार फ्लास्क में 0.1 सेमी टिन (II) क्लोराइड घोल डालें, "रासायनिक रूप से शुद्ध" और "विश्लेषण के लिए शुद्ध" योग्यता की विश्लेषण की गई दवा के 27 सेमी और "शुद्ध" योग्यता की 11 सेमी दवा डालें, बंद करें स्टॉपर्स के साथ फ्लास्क, फ्लास्क की सामग्री सावधानी से मिलाएं और 20 मिनट के लिए कमरे के तापमान पर रखें।
फिर, एक सूखी पिपेट का उपयोग करके, 0; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; "रासायनिक रूप से शुद्ध" और "विश्लेषण के लिए शुद्ध" या 0.5 योग्य दवा के लिए NO द्रव्यमान सांद्रता NO 0.01 mg/cm युक्त पतला घोल का 2.5 और 3.0 सेमी; "शुद्ध" के रूप में योग्य दवा के लिए NO 0.1 mg/cm की द्रव्यमान सांद्रता वाले NO युक्त घोल के 1.0 और 1.5 सेमी को मिश्रित किया जाता है और उसी फ्लास्क 3.0 में जोड़ा जाता है; 2.5; 2.0; 1.5; 1.0; 0.5; "रासायनिक रूप से शुद्ध" और "विश्लेषण के लिए शुद्ध" या 1.0 योग्यता वाली दवा के लिए 0 सेमी नाइट्रेट अभिकर्मक समाधान; 0.5; "शुद्ध" के रूप में वर्गीकृत दवा के लिए 0.035% के द्रव्यमान अंश के साथ सल्फ्यूरिक एसिड में क्विनालिज़ारिन के घोल का 0 सेमी, स्टॉपर्स के साथ फ्लास्क को बंद करें और मिलाएं।
संदर्भ समाधानों का रंग स्पष्ट होना चाहिए।
"रासायनिक रूप से शुद्ध" और "विश्लेषण के लिए शुद्ध" के रूप में वर्गीकृत दवा के विश्लेषण किए गए समाधान में नाइट्रेट के लिए अभिकर्मक समाधान के 3 सेमी जोड़ें, "के लिए सल्फ्यूरिक एसिड में 0.035% के द्रव्यमान अंश के साथ क्विनालिज़ारिन के समाधान के 1.5 सेमी जोड़ें" शुद्ध" अभिकर्मक, स्टॉपर्स के साथ फ्लास्क को बंद करें और मिलाएं। 20 मिनट के बाद, 0.1 सेमी टिन (II) क्लोराइड घोल को सावधानीपूर्वक विश्लेषण किए गए घोल में मिलाया जाता है, फ्लास्क को ढक दिया जाता है और मिलाया जाता है।
दवा को इस मानक की आवश्यकताओं का अनुपालन करने वाला माना जाता है, यदि संचरित प्रकाश में दूधिया ग्लास की पृष्ठभूमि के खिलाफ देखे जाने पर, विश्लेषण किए गए समाधान का नीला रंग संदर्भ समाधान के नीले रंग से अधिक तीव्र नहीं है:
"रासायनिक रूप से शुद्ध" दवा के लिए - 0.010 मिलीग्राम (0.025 मिलीग्राम) नहीं;
दवा "विश्लेषण के लिए शुद्ध" के लिए - 0.025 मिलीग्राम NO;
"शुद्ध" तैयारी के लिए - 0.10 मिलीग्राम नं।
विश्लेषण परिणाम की अनुमेय सापेक्ष कुल त्रुटि "रासायनिक रूप से शुद्ध" और "विश्लेषण के लिए शुद्ध" योग्य दवा के लिए ±25%, आत्मविश्वास के स्तर के साथ "शुद्ध" योग्य दवा के लिए ±50%

सटीकता पी = 0.95.

3.6.3-3.6.3.2. (अतिरिक्त रूप से प्रस्तुत, संशोधन संख्या 2)।

3.7. अमोनियम लवण के द्रव्यमान अंश का निर्धारण GOST 24245-80 के अनुसार किया जाता है। साथ ही, रासायनिक रूप से शुद्ध तैयारी का 10.0 ग्राम (5.4 सेमी)। या विश्लेषणात्मक ग्रेड दवा का 5.0 ग्राम (2.7 सेमी)। और भागों को सावधानीपूर्वक 100 सेमी3 के फ्लास्क में 50 सेमी के निशान के साथ रखा जाता है जिसमें 10 सेमी3 पानी होता है। घोल को 30% के द्रव्यमान अंश के साथ सोडियम हाइड्रॉक्साइड के घोल के साथ यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर पर ठंडा और बेअसर (ठंडा करते समय) किया जाता है, जिसमें NH नहीं होता है (GOST 4517-87 के अनुसार तैयार)।
ठंडा होने के बाद, घोल की मात्रा को पानी के साथ 50 सेमी3 तक समायोजित किया जाता है और हिलाया जाता है।
अगला निर्धारण GOST 24245-80 के अनुसार किया जाता है।
अमोनियम लवण का द्रव्यमान इससे अधिक नहीं होना चाहिए:
दवा "रासायनिक रूप से शुद्ध" के लिए - 0.010 मिलीग्राम एनएच,
दवा "विश्लेषण के लिए शुद्ध" के लिए - 0.010 मिलीग्राम एनएच,
"शुद्ध" दवा के लिए - 0.025 मिलीग्राम एनएच।
(परिवर्तित संस्करण, संशोधन क्रमांक 1,

3.7.1, 3.7.2. (बहिष्कृत, संशोधन संख्या 1)।

3.8. भारी धातुओं के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.8.1. थायोएसिटामाइड विधि
निर्धारण GOST 17319-76 के अनुसार किया जाता है। इस मामले में, दवा का 10 ग्राम (5.5 सेमी) प्लैटिनम या क्वार्ट्ज कप में 2 सेमी तक रेत के स्नान में वाष्पित हो जाता है।
अवशेष को सावधानीपूर्वक मात्रात्मक रूप से 5 सेमी पानी वाले 50 सेमी फ्लास्क (25 सेमी निशान के साथ) में स्थानांतरित किया जाता है। परिणामी घोल में 1 सेमी पोटेशियम-सोडियम टार्ट्रेट घोल मिलाया जाता है और यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर (टेक-आउट सैंपल) पर 25% के द्रव्यमान अंश के साथ अमोनिया घोल के साथ बूंद-बूंद करके सावधानीपूर्वक बेअसर किया जाता है। घोल को ठंडा किया जाता है, मात्रा को पानी के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है, और फिर थायोएसिटामाइड विधि का उपयोग करके फोटोमेट्रिकली या विज़ुअली-कलरिमेट्रिकली निर्धारण किया जाता है।
यदि भारी धातुओं का द्रव्यमान इससे अधिक न हो तो दवा को इस मानक की आवश्यकताओं का अनुपालन करने वाला माना जाता है:
दवा "रासायनिक रूप से शुद्ध" के लिए - 0.01 मिलीग्राम,
दवा "विश्लेषण के लिए शुद्ध" के लिए - 0.02 मिलीग्राम,
दवा "शुद्ध" के लिए - 0.05 मिलीग्राम।
(परिवर्तित संस्करण, संशोधन संख्या 2)।

3.8.2. हाइड्रोजन सल्फाइड विधि
निर्धारण GOST 17319-76 के अनुसार किया जाता है। इस मामले में, 20.0 ग्राम (11 सेमी) दवा को 10 मिलीग्राम सोडियम कार्बोनेट (GOST 83-79 के अनुसार) की उपस्थिति में रेत स्नान या इलेक्ट्रिक स्टोव पर धूआं हुड में लगभग 2 सेमी की मात्रा में वाष्पित किया जाता है। , ठंडा किया गया, सावधानीपूर्वक 1 सेमी नाइट्रिक एसिड मिलाया गया और सूखने तक वाष्पित किया गया। अवशेष को ठंडा करके 10 सेमी. में घोल दिया जाता है गरम पानी, थोड़ा क्षारीय प्रतिक्रिया के लिए यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर पर अमोनिया समाधान के साथ ठंडा और बेअसर करें, मात्रा को 20 सेमी तक लाएं और फिर हाइड्रोजन सल्फाइड विधि का उपयोग करके इसे निर्धारित करें।
10 मिनट के बाद देखे गए विश्लेषण किए गए घोल का रंग उसी समय तैयार किए गए और उसी मात्रा में मौजूद संदर्भ घोल के रंग से अधिक तीव्र नहीं होना चाहिए:
दवा "रासायनिक रूप से शुद्ध" के लिए - 0.01 मिलीग्राम पीबी,
दवा "विश्लेषण के लिए शुद्ध" के लिए - 0.04 मिलीग्राम पीबी,
"शुद्ध" दवा के लिए - 0.10 मिलीग्राम पीबी और समान मात्रा में अभिकर्मक।
भारी धातुओं के द्रव्यमान अंश के आकलन में असहमति के मामले में, थायोएसिटामाइड विधि का उपयोग करके फोटोमेट्रिक रूप से निर्धारण किया जाता है।

3.9. लोहे के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.9.1. सल्फ़ोसैलिसिलिक विधि
निर्धारण GOST 10555-75 के अनुसार किया जाता है। इस मामले में, दवा का 10.0 ग्राम (5.5 सेमी) एक चीनी मिट्टी के बरतन, क्वार्ट्ज या प्लैटिनम कप में रखा जाता है और वाष्पित हो जाता है बिजली का स्टोवकप की सामग्री को लगभग 2 सेमी तक ठंडा किया जाता है और 10 सेमी पानी वाले 50 सेमी फ्लास्क में मात्रात्मक रूप से स्थानांतरित किया जाता है। अगला, निर्धारण सल्फोसैलिसिलिक विधि का उपयोग करके किया जाता है।

दवा "रासायनिक रूप से शुद्ध" के लिए - 0.005 मिलीग्राम,
दवा "विश्लेषण के लिए शुद्ध" के लिए - 0.010 मिलीग्राम,
दवा "शुद्ध" के लिए - 0.030 मिलीग्राम।

3.9.2. 2,2"-डिपाइरिडाइल विधि
निर्धारण GOST 10555-75 के अनुसार किया जाता है। इस मामले में, दवा के 10.0 ग्राम (5.5 सेमी) को प्लैटिनम कप में लगभग 2 सेमी की मात्रा में वाष्पित किया जाता है और अवशेष को ठंडा किया जाता है और 250 सेमी पानी वाले गिलास में स्थानांतरित किया जाता है और 20 की मात्रा में पानी के साथ सावधानीपूर्वक पतला किया जाता है। सेमी. ठंडा होने के बाद, घोल का पीएच यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर पर 2 तक घोल अमोनिया के साथ समायोजित किया जाता है। इसके बाद, विश्लेषण 2,2"-डिपाइरीडिल विधि का उपयोग करके किया जाता है।
प्राप्त ऑप्टिकल घनत्व मूल्यों के आधार पर, अंशांकन ग्राफ का उपयोग करके, विश्लेषण किए गए समाधान में लोहे का द्रव्यमान पाया जाता है।

3.9.1, 3.9.2. (परिवर्तित संस्करण, संशोधन संख्या 2)।

3.9.3. 1,10-फेनेंथ्रोलाइन विधि
निर्धारण GOST 10555-75 के अनुसार किया जाता है। इस मामले में, दवा का 10.0 ग्राम (5.5 सेमी) 50 सेमी की क्षमता वाले शंक्वाकार फ्लास्क में रखा जाता है जिसमें 10 सेमी पानी होता है, -नाइट्रोफेनॉल समाधान की 1 बूंद डाली जाती है (GOST 4919.1-77 के अनुसार तैयार), बेअसर GOST 24127-80, विशेष ग्रेड के अनुसार 25% के द्रव्यमान अंश के साथ अमोनिया समाधान के साथ ठंडा करते समय। 25-5, जब तक पीला रंग दिखाई न दे, 1,10-फेनेंथ्रोलाइन घोल का 5 सेमी डालें, पानी के स्नान में 10 मिनट तक गर्म करें और ठंडा करें। इसके बाद, निर्धारण 1,10-फेनेंथ्रोलाइन विधि का उपयोग करके किया जाता है, जिसमें 50 मिमी की प्रकाश-अवशोषित परत मोटाई के साथ क्यूवेट में ऑप्टिकल घनत्व को मापा जाता है।
यदि आयरन का द्रव्यमान इससे अधिक न हो तो दवा को इस मानक की आवश्यकताओं का अनुपालन करने वाला माना जाता है:
"रासायनिक रूप से शुद्ध" दवा के लिए - 0.002 मिलीग्राम (0.005 मिलीग्राम) Fe;
"विश्लेषण के लिए शुद्ध" तैयारी के लिए - 0.005 मिलीग्राम (0.010 मिलीग्राम) Fe;
"शुद्ध" तैयारी के लिए - 0.030 मिलीग्राम Fe।
GOST 10555-75 के अनुसार थियोसाइनेट विधि और GOST 27566-87 के अनुसार परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोस्कोपी विधि का उपयोग करके लोहे के द्रव्यमान अंश को निर्धारित करने की अनुमति है।
लोहे के द्रव्यमान अंश के मूल्यांकन में असहमति के मामले में, निर्धारण फोटोमेट्रिक 2,2"-डिपाइरीडिल या 1,10-फेनेंथ्रोलाइन विधि का उपयोग करके किया जाता है।
(अतिरिक्त रूप से प्रस्तुत, संशोधन संख्या 2)।

3.10. आर्सेनिक के द्रव्यमान अंश का निर्धारण
निर्धारण GOST 10485-75 के अनुसार किया जाता है।
इस मामले में, 10 ग्राम (5.5 सेमी) दवा को 60 सेमी पानी वाले आर्सेनिक निर्धारण उपकरण के फ्लास्क में हिलाते हुए सावधानीपूर्वक रखा जाता है। विश्लेषण किए जा रहे एसिड का एक और 6 सेमी परिणामी घोल में मिलाया जाता है, मिलाया जाता है और ठंडा किया जाता है। इसके बाद, सल्फ्यूरिक एसिड का घोल मिलाए बिना, आर्सिन विधि का उपयोग करके निर्धारण किया जाता है।
0.0001 मिलीग्राम एएस निर्धारित करने के लिए, 0.1 सेमी की क्षमता वाले पिपेट से बने 1 मिमी के आंतरिक व्यास वाले ग्लास ट्यूबों का उपयोग किया जाता है, 10 मिमी के व्यास के साथ ब्रोमाइड-पारा पेपर का एक चक्र ऊपरी छोर पर रखा जाता है ट्यूब, फिर 15-20 मिमी व्यास वाले फिल्टर पेपर का एक चक्र रखा जाता है और रबर की अंगूठी को कसकर दबाया जाता है।
दवा को इस मानक की आवश्यकताओं का अनुपालन करने वाला माना जाता है यदि विश्लेषण किए गए समाधान से ब्रोमीन-पारा पेपर का रंग परीक्षण समाधान के साथ एक साथ तैयार किए गए संदर्भ समाधान से ब्रोमीन-पारा पेपर के रंग से अधिक तीव्र नहीं है। समान स्थितियाँ और 30 सेमी पानी युक्त:
दवा "रासायनिक रूप से शुद्ध" के लिए - 0.0001 मिलीग्राम एएस;
दवा "विश्लेषण के लिए शुद्ध" के लिए - 0.0003 मिलीग्राम एएस;
"शुद्ध" दवा के लिए - 0.0010 मिलीग्राम एएस;

विश्लेषण किए जा रहे एसिड का 6 सेमी, स्टैनस क्लोराइड के घोल का 0.5 सेमी और जिंक का 5 ग्राम।
इसे सिल्वर डायथाइलडिथियोकार्बामेट का उपयोग करके विधि का उपयोग करके निर्धारण करने की अनुमति है।
आर्सेनिक के द्रव्यमान अंश के आकलन में असहमति के मामले में, आर्सिन विधि का उपयोग करके निर्धारण किया जाता है

3.8-3.10. (परिवर्तित संस्करण, संशोधन क्रमांक 1)।

3.11. सेलेनियम के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.11.1. उपकरण, अभिकर्मक और समाधान
GOST 25336-82 के अनुसार फ्लास्क Kn-2-50-18 THS।
5 (10) सेमी की क्षमता वाला पिपेट।
GOST 6709-72 के अनुसार आसुत जल।
GOST 5841-74 के अनुसार हाइड्राज़ीन सल्फेट, 2% के द्रव्यमान अंश के साथ समाधान, GOST 4517-87 के अनुसार तैयार किया गया।
GOST 3118-77 के अनुसार हाइड्रोक्लोरिक एसिड, रासायनिक ग्रेड।
Se युक्त घोल GOST 4212-76 के अनुसार तैयार किया जाता है; 0.01 mg/cm सेलेनियम द्रव्यमान सांद्रता का घोल उचित तनुकरण द्वारा तैयार किया जाता है।
(परिवर्तित संस्करण, संशोधन संख्या 2)।

3.11.2. विश्लेषण करना

दवा के 10 ग्राम (लगभग 5.5 सेमी) को सावधानीपूर्वक 10 सेमी पानी वाले फ्लास्क में रखा जाता है, हिलाया जाता है और ठंडा किया जाता है। फिर घोल में 1 सेमी हाइड्रोक्लोरिक एसिड और 5 सेमी हाइड्राज़ीन सल्फेट घोल मिलाया जाता है, घोल को उबलने तक गर्म किया जाता है और 10 मिनट के लिए 80 डिग्री सेल्सियस पर रखा जाता है।
दवा को इस मानक की आवश्यकताओं का अनुपालन करने वाला माना जाता है यदि 10 मिनट के बाद देखे गए विश्लेषण किए गए समाधान का रंग विश्लेषण किए गए समाधान के साथ एक साथ तैयार किए गए और समान मात्रा में शामिल समाधान के रंग से अधिक तीव्र नहीं है:
दवा "रासायनिक रूप से शुद्ध" के लिए - 0.01 मिलीग्राम से,
दवा "विश्लेषण के लिए शुद्ध" के लिए - 0.01 मिलीग्राम से,
"शुद्ध" दवा के लिए - 0.005 मिलीग्राम से,

1 सेमी हाइड्रोक्लोरिक एसिड और 5 सेमी हाइड्राज़ीन सल्फेट घोल।

3.12. KMnO को SO के रूप में कम करने वाले पदार्थों के द्रव्यमान अंश का निर्धारण

3.12.1. उपकरण, अभिकर्मक और समाधान
0.01 सेमी के विभाजन मान के साथ 1 सेमी की क्षमता वाला ब्यूरेट; विभाजन मूल्य 0.02 सेमी के साथ क्षमता 2 सेमी; क्षमता 1 (2) सेमी विभाजन मान 0.01 सेमी के साथ; 0.02 सेमी के विभाजन मान के साथ 5 सेमी की क्षमता के साथ।
25 सेमी की क्षमता वाला पिपेट।
GOST 6709-72 के अनुसार आसुत जल।
GOST 20490-75 के अनुसार पोटेशियम परमैंगनेट, सांद्रण घोल (1/5 KMnO) = 0.01 mol/dm (0.01 N), ताजा तैयार; GOST 25794 के अनुसार तैयार किया गया

3.12.2. विश्लेषण करना

20 ग्राम (लगभग 11 सेमी) दवा को सावधानी से हिलाते हुए 60 सेमी पानी में मिलाया जाता है। घोल को 20 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा किया जाता है और पोटेशियम परमैंगनेट का घोल ब्यूरेट से बूंद-बूंद करके डाला जाता है:
"रासायनिक रूप से शुद्ध" दवा के लिए - 0.13 (0.20) सेमी,
"विश्लेषण के लिए शुद्ध" तैयारी के लिए - 0.20 सेमी,
"शुद्ध" तैयारी के लिए - 0.26 सेमी.
यदि परीक्षण समाधान का देखा गया गुलाबी रंग 5 मिनट के भीतर गायब नहीं होता है तो उत्पाद को इस मानक की आवश्यकताओं का अनुपालन करने वाला माना जाता है।
विश्लेषण के साथ-साथ एक नियंत्रण प्रयोग भी किया जाता है।

3.11.2-3.12.2. (परिवर्तित संस्करण, संशोधन क्रमांक 1,2)।

3.13. सावल का परीक्षण

3.13.1. उपकरण, अभिकर्मक और समाधान
GOST 25336-82 के अनुसार फ्लास्क जीआर-50-14/23 टीएचएस।
10 सेमी की क्षमता वाला पिपेट।
उच्चतम ग्रेड के GOST 18300-87 के अनुसार संशोधित तकनीकी एथिल अल्कोहल।

3.13.2. विश्लेषण करना
10 सेमी अल्कोहल को 40-50 सेमी की क्षमता वाले फ्लास्क में रखा जाता है, जिसकी गर्दन की लंबाई 80-100 मिमी होती है।
3-4 खुराक में, लगातार सरगर्मी के साथ, विश्लेषण किए जा रहे एसिड का 10 सेमी फ्लास्क की दीवार के साथ शराब के साथ फ्लास्क में जोड़ा जाता है। झटकों को बाधित किए बिना, फ्लास्क को उसकी सामग्री के साथ 40-50 मिमी की लौ ऊंचाई वाले अल्कोहल बर्नर की लौ के ऊपरी हिस्से में पेश किया जाता है और बुलबुले दिखाई देने तक गर्म किया जाता है, जिससे तरल की सतह पर हल्का झाग बनता है (आमतौर पर यह होता है) 30-45 सेकंड लगते हैं)।
ठंडा होने के बाद, तरल की तुलना उसी फ्लास्क में अल्कोहल की समान मात्रा से की जाती है।
दवा को इस मानक की आवश्यकताओं का अनुपालन करने वाला माना जाता है यदि, ठंडा होने के बाद, फ्लास्क में तरल रंगहीन रहता है।
तीन समानांतर निर्धारण एक साथ किए जाते हैं।

3.13.1, 3.13.2. (परिवर्तित संस्करण, संशोधन संख्या 2)।

4. पैकेजिंग, लेबलिंग, परिवहन और भंडारण

4.1. दवा को GOST 3885-73 के अनुसार पैक, सील और लेबल किया गया है। दवा की मात्रा की खुराक की अनुमति है।
लेबल पर एसिड घनत्व (1.83 ग्राम/सेमी) दर्शाया जाना चाहिए।
कंटेनर का प्रकार और प्रकार: 3-1, 3-6, 8-1, 8-3, 3-8, 3-11, 8-2, 8-5, 10-1।
पैकिंग समूह: V, VI, VII (30 डीएम से अधिक नहीं)।
कंटेनर की गर्दन (3-1 और 8-1) पर एक कपड़े का नैपकिन रखा जाता है, जिसे भांग की सुतली, विनाइल क्लोराइड धागे या अन्य मजबूत धागे से बांधा जाता है, फिर प्लास्टर लगाया जाता है। पलस्तर के बजाय, दो परतों में पॉलीथीन फिल्म लगाने और उसके बाद बांधने की अनुमति है।
उपभोक्ता पैकेजिंग को धातु, पॉलिमर या लकड़ी के बक्से या कंटेनर में पैक किया जाता है। यदि परिवहन कंटेनर में कोई फिक्सिंग तत्व नहीं हैं, तो उपभोक्ता और परिवहन कंटेनर के बीच का अंतर उदासीन सामग्री से भर जाता है।
सल्फ्यूरिक एसिड वाले कंटेनरों को पैक करने के लिए, कैल्शियम क्लोराइड, मैग्नीशियम क्लोराइड या अमोनियम सल्फेट के घोल के साथ-साथ स्लैग ऊन या अन्य गैर-ज्वलनशील सीलिंग सामग्री के साथ भिगोए गए लकड़ी के छिलके का उपयोग करें।
कंटेनरों को GOST 19433-88 (कक्षा 8, उपवर्ग 8.1, ड्राइंग 8, वर्गीकरण कोड 8112) और संयुक्त राष्ट्र क्रमांक 1830 के अनुसार खतरे के संकेतों से चिह्नित किया गया है।
(परिवर्तित संस्करण, संशोधन क्रमांक 1,2)।

4.2. इस प्रकार के परिवहन के लिए लागू माल की ढुलाई के नियमों के अनुसार परिवहन के सभी तरीकों से दवा का परिवहन किया जाता है।

4.3. दवा को निर्माता की पैकेजिंग में बंद गोदामों में संग्रहित किया जाता है।

5. निर्माता वारंटी

5.1. निर्माता गारंटी देता है कि सल्फ्यूरिक एसिड परिवहन और भंडारण की शर्तों के अधीन इस मानक की आवश्यकताओं को पूरा करता है।

5.2. उत्पाद की गारंटीशुदा शेल्फ लाइफ निर्माण की तारीख से तीन वर्ष है।

5.1, 5.2. (परिवर्तित संस्करण, संशोधन क्रमांक 1)।

6. सुरक्षा आवश्यकताएँ

6.1. सल्फ्यूरिक एसिड और इसके वाष्प का श्लेष्मा झिल्ली पर तीव्र जलन पैदा करने वाला प्रभाव होता है।
यदि यह त्वचा और श्लेष्म झिल्ली के संपर्क में आता है, तो सल्फ्यूरिक एसिड गंभीर जलन का कारण बनता है।

6.2. दवा के साथ काम करते समय, हवा में सल्फ्यूरिक एनहाइड्राइड की रिहाई को रोकने, त्वचा पर सल्फ्यूरिक एसिड के संपर्क, व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण (GOST 12.4.131-83 के अनुसार लंबी आस्तीन वाले गाउन) का उपयोग करने के उपायों का सख्ती से पालन करना आवश्यक है। , श्वासयंत्र, चश्मा, रबर के दस्ताने, ओवरस्लीव्स, रबर एप्रन), और व्यक्तिगत स्वच्छता उपायों का भी पालन करें।

6.3. कार्य क्षेत्र की हवा में सल्फ्यूरिक एसिड और सल्फ्यूरिक एनहाइड्राइड की अधिकतम अनुमेय सांद्रता उत्पादन परिसर- 1 मिलीग्राम/एम. जब अधिकतम अनुमेय सांद्रता पार हो जाती है, तो सल्फ्यूरिक एसिड वाष्प ऊपरी श्वसन पथ के श्लेष्म झिल्ली को परेशान और सतर्क कर देता है और फेफड़ों को प्रभावित करता है। GOST 12.1.005-88 के अनुसार खतरा वर्ग 2।
(परिवर्तित संस्करण, संशोधन संख्या 2)।

6.4. जिस परिसर में सल्फ्यूरिक एसिड के साथ काम किया जाता है, उसे सामान्य आपूर्ति और निकास से सुसज्जित किया जाना चाहिए यांत्रिक वेंटिलेशन. दवा का विश्लेषण प्रयोगशाला धूआं हुड में किया जाना चाहिए।

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