주 표준 분류자. GOST 4204-77 - 시약. 황산. 명세서. KGS: 화학 제품 및 고무-석면 제품, 시약 및 고순도 물질. GOST 표준. 시약. 황산. 기술적 조건.클래스=텍스트>

GOST 4204-77

시약. 황산. 명세서

GOST 4204-77
(ST SEV 3856-82)

그룹 L51

소련 연방의 주 표준

시약
황산
명세서
시약. 황산. 명세서

OKP 26 1212 0021 05

도입일 1978-07-01

정보 데이터

1. 소련 화학산업부가 개발 및 도입
개발자

V.G.Brudz, I.L.Rotenberg(주제 리더), L.Ya.Mazo, Z.A.Zhukova, L.V.Kidiyarova, O.S.Ryzhenkova, N.P.Nikonova, T.G.

2. 결의안에 의해 승인되고 발효됩니다. 국가위원회 1977년 6월 17일자 소련 각료회의 표준 N 1513

3. 검사주기 - 5년

4. 표준에는 ST SEV 3856-82의 모든 요구 사항이 포함되어 있습니다.

5. 표준에 도입됨 국제 표준 ISO 6353-2-83 (R.37)

6. 대신 GOST 4204-66

7. 참조 규정 및 기술 문서

8. 주간 표준화, 계측 및 인증 위원회(프로토콜 5-94)의 결정으로 유효 기간이 해제되었습니다.

9. 1984년 2월, 1990년 6월에 승인된 수정안 No. 1, 2의 재발행(1994년 10월)(IUS 6-84, 9-90)
개정안이 작성되어 2014년 IUS No. 1에 게시되었습니다.
데이터베이스 제조업체의 수정 사항

이 표준은 무색, 투명, 유성 액체, 무취, 침전물이 없고 물(강한 가열 시) 및 알코올과 혼합되는 시약인 황산에 적용됩니다.
공식 HSO.
분자 질량(1971년 국제 원자 질량에 따름) - 98.08.
밀도는 약 1.83g/cm입니다.

1. 기술 요구사항

1. 기술 요구사항

1.1. 황산은 이 표준의 요구 사항에 따라 제조되어야 합니다. 기술 규정, 확립된 절차에 따라 승인되었습니다.

1.2. 물리적, 화학적 지표에 따르면 황산표에 명시된 요구 사항 및 표준을 준수해야 합니다.

메모. 괄호 안에 표시된 표준의 황산은 95년 1월 1일까지 생산될 수 있습니다.

(변경판, 수정안 No. 1, 2).
(개정. IUS No. 1-2014).

1.3. 에틸 알코올 분석을 위한 "화학적 순수" 및 "분석용 순수" 자격을 갖춘 황산은 3.13항에 따라 Savall 테스트를 견뎌야 합니다.

1.4. 이 표준의 다른 요구 사항이 충족된다면 다른 농도의 황산도 허용됩니다.

1.5. 제조업체는 GOST 127-76에 따라 천연 및 가스 유황으로 만든 황산의 염화물, 질산염, 중금속, 비소 및 셀레늄의 질량 분율을 주기적으로 (한 달에 한 번) 결정할 수 있습니다.

1.4와 1.5. (추가로 도입됨, 수정안 2호).

2. 수락 규칙

2.1. 수락 규칙 - GOST 3885-73에 따름.

2.2. 제조자와 소비자의 합의에 따라 사용하는 대형 용기(탱크, 용기)에서 시료를 불소수지제 시료채취기로 채취합니다.

3. 분석방법

3.1a. 분석 수행을 위한 일반 지침 - GOST 27025-86에 따름.
계량 시 VLR-200g, VLKT-500g-M 또는 VLE-200g과 같은 범용 실험실 저울을 사용하십시오.
도량형 특성 및 장비를 갖춘 다른 측정 장비를 사용할 수 있습니다. 기술적 특성이 표준에 명시된 것보다 나쁘지 않은 품질의 시약도 마찬가지입니다.

3.1. 샘플은 GOST 3885-73에 따라 채취됩니다.
평균 샘플의 총 질량은 최소 1.5kg(800cm)이어야 합니다.
분석에 필요한 황산의 부피 분율은 1% 이하의 오차로 안전한 피펫이나 측정 실린더를 사용하여 채취합니다.
(변경판, 수정안 No. 1, 2).

3.2. 정의 모습
결정은 GOST 14871-76 및 GOST 27025-86에 따라 수행됩니다.
투과광에서 우유 유리를 배경으로 관찰한 분석 약물이 증류수와 다르지 않으면 해당 약물은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다.

3.3. 황산의 질량 분율 결정

3.3.1. 장비, 시약 및 솔루션.
0.1cm의 분할 값을 가진 50cm 용량의 뷰렛.
GOST 25336-82에 따른 플라스크 Kn-2-500-40 THS 또는 Kn-1-500-29/32 THS.
GOST 1770-74에 따른 실린더 1(3)-250.
TU 6-09-5169-84에 따른 메틸 레드(지시약), 질량 분율 0.1%의 용액, GOST 4919.1-77에 따라 제조됨.

TU 6-09-5171-84에 따른 메틸 오렌지(지시약), 질량 분율이 0.1%인 용액; GOST 4919.1-77에 따라 준비되었습니다.
GOST 4328-77에 따른 수산화나트륨, 용액 농도(NaOH) = 1 mol/dm(1 N); GOST 25794.1-83에 따라 준비되었습니다.
혼합 지시약, 메틸 레드 및 메틸렌 블루; GOST 4919.1-77에 따라 준비되었습니다.

3.3.2. 분석 수행
약 1.0000g의 약물을 밀봉된 앰플에서 칭량한 다음(그램 단위의 칭량 결과는 소수점 네 번째 자리까지 기록함), 앰플을 200cm의 물이 들어 있는 플라스크에 넣습니다. 끝이 편평한 유리막대로 앰플을 깨뜨려 플라스크의 내용물을 섞는다. 이 용액에 혼합지시약 5방울을 넣고 수산화나트륨용액으로 녹색이 될 때까지 적정한다.

3.3.3. 결과 처리
황산의 질량 분율(%)은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

분석된 약물의 적정에 사용된 농도가 정확히 (NaOH) = 1 mol/dm(1 N)인 수산화나트륨 용액의 부피는 cm입니다.
0.04904 - 수산화나트륨 용액 1.00 cm에 해당하는 황산의 질량, 정확히 농도(NaOH) = 1 mol/dm(1 n), g;
- 분석된 약물 샘플의 질량, g.
메틸 오렌지 또는 메틸 레드 지시약이 있는 경우 황산의 질량 분율을 결정하는 것이 허용됩니다.
분석 중인 산 샘플은 Lunge 피펫을 사용하여 무게를 측정할 수 있습니다(칭량 결과는 소수점 네 번째 자리까지 정확하게 기록됩니다).
분석 결과는 두 개의 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 절대 불일치는 허용 가능한 불일치 0.2%를 초과하지 않습니다.
분석결과의 허용절대총합오차는 신뢰확률=0일 때 ±0.4이고,

3.4. 하소 후 잔류물의 질량 분율 결정
결정은 GOST 27184-86에 따라 수행됩니다. 이 경우, 약물 100g(55cm)을 용량 200cm의 석영 또는 백금 컵에 넣고 일정한 질량으로 미리 하소한 다음 4자리 숫자까지 무게를 측정하고 흄후드에서 증발 건조시킵니다. 모래 욕조 또는 전기 스토브 (전력 1000-1200W ). 건조 잔류물이 있는 컵은 머플로에서 600~800°C에서 일정한 중량으로 하소됩니다.
하소 후 잔류물의 질량이 다음을 초과하지 않는 경우 혼합물은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다.
"화학적으로 순수한" 약물의 경우 - 0.6 mg (1.0* mg);
"분석용 순수" 약물의 경우 - 1.0mg(2.0*mg);
"순수한"약물 - 5 mg.
___________
* 괄호 안의 값은 90년 1월 1일까지 유효한 기준으로 설정되었습니다.

하소 후 잔류물의 질량 분율이 0.001% 이하인 분석된 산의 품질을 평가하는 데 불일치가 있는 경우 샘플의 질량을 200g으로 늘려야 합니다.
분석 결과는 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 상대적 불일치는 허용 불일치를 초과하지 않고 30%입니다. 분석결과의 상대총오차 허용치는 '화학적 순수', '분석용 순수'로 분류된 의약품의 경우 ±50%, '순수'로 분류된 의약품의 경우 ±25%이며 신뢰확률=0.95이다.

3.1-3.4. (변경판, 수정안 No. 1, 2).

3.5. 염화물의 질량 분율 결정

3.5.1. 장비, 시약 및 솔루션
GOST 25336-82에 따른 플라스크 Kn-2-250-34 THS.
5(10, 25) cm 용량의 피펫.
GOST 4461-77에 따른 질산은 화학적으로 순수한 용액으로 질량 분율이 25%입니다.
Cl을 함유한 용액(질량 농도 Cl 1mg/cm)은 GOST 4212-76에 따라 준비됩니다. 물로 적절히 희석하여 질량 농도가 0.01 mg/cm Cl인 용액을 준비합니다.
GOST 1277-75에 따른 질산은, 질량 분율이 1.7%인 용액.

3.5.2. 분석 수행

"화학적으로 순수한" 것으로 분류된 제제의 경우 25g(약 13.75cm), "분석적으로 순수한" 및 "순수한" 제제의 경우 20g(약 11cm)을 용량 250cm의 원뿔 플라스크에 넣습니다( 100 cm 표시), 50 cm의 물이 들어 있는 용액을 플라스크를 다음 용액에 담가 냉각시킨다. 찬물얼음을 넣은 다음 질산 4cm, 질산은 용액 2cm를 넣고 섞은 다음 물로 용액의 양을 표시선까지 가져온 다음 다시 섞습니다.
20분 후에 관찰된 시험 용액의 유백광이 시험 용액과 동시에 제조되고 동일한 용량을 함유하는 대조 용액의 유백광보다 더 강하지 않은 경우 약물은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다.
"화학적으로 순수한" 약물의 경우 - 0.005 mg Cl,
"분석을 위해 순수한" 약물의 경우 - 0.010 mg Cl,
"순수한"약물 - 0.020 mg Cl,

질산 4cm와 질산은 용액 2cm.
"화학적으로 순수한" 것으로 분류된 제제에서 염화물의 질량 분율 평가에 동의하지 않는 경우, 결정은 3.5항에 따라 광도계로 수행됩니다.

3.5.1, 3.5.2. (변경판, 수정안 2호).

3.5.3. 염화물의 질량 분율을 측정하기 위한 광도계 방법(표준 0.00002%)

3.5.3.1. 장비, 시약 및 솔루션
GOST 25336-82에 따른 플라스크 Kn-1-500-29/32.
GOST 1770-74에 따른 플라스크 2-100-2.
2 및 5(10) cm 용량의 피펫.
깔때기 VD-1-250 HS; GOST 25336-82에 따른 VD-3-1000 HS.
GOST 1770-74에 따른 실린더 1-100(250).
스톱워치.
분광 광도계 유형 SF-16.
광흡수층 두께가 10mm인 큐벳.
Ultra-thermostat U-120 또는 다른 유형의 온도 조절 장치로 (20±1) °C의 온도 제어가 가능합니다.
GOST 6709-72에 따른 증류수.
TU 6-09-07-1684-89, 분석 등급에 따른 디티존.
클로로포름 중 농도 I(CHNHNHCSN = NCH) = 1·10mol/dm인 용액을 다음과 같이 제조합니다: 0.0256g의 디티존을 건조 용량 플라스크에 넣고 80cm의 클로로포름을 첨가하고 디티존이 용해될 때까지 교반합니다. 용액을 클로로포름으로 표시선까지 조정하고 교반합니다.
사염화탄소 중 용액 II 농도(CHNHNHCSN = NCH) = 5·10mol/dm는 다음과 같이 제조됩니다. 용액 I 5cm를 건조 용량 플라스크에 넣고 정제된 사염화탄소를 표시에 첨가하고 혼합합니다. 용액은 새로 준비하여 사용됩니다. 디티존 용액은 어두운 유리 용기 또는 검정색 바니시로 코팅된 무색 유리 용기에 보관됩니다.
GOST 27068-86에 따른 황산나트륨(티오황산나트륨) 5-물, 분석 등급, 질량 분율이 2.5%인 용액.
크로마토그래피용 TU 6-09-4263-76에 따른 클로로포름 또는 화학적으로 순수한 TU 6-09-06-800-76에 따른 클로로포름. 분광학을 위해.
GOST 20298-74에 따른 사염화탄소, 화학적으로 순수하고 다음과 같이 정제되었습니다. 분리 깔때기(VD-3-1000)에 넣은 사염화탄소 500cm에 티오황산나트륨 용액 200cm를 첨가하고 5분간 흔듭니다. 분리 후, 수성상을 버리고, 사염화탄소를 물로 3-4회 세척하고, 매번 수성상을 버린다.
Ag를 함유한 용액은 GOST 4212-76에 따라 제조되며, Ag의 질량 농도가 0.02mg/cm인 용액은 물로 적절히 희석하여 제조됩니다.
Cl을 함유한 용액은 GOST 4212-76에 따라 제조되고, Cl의 질량 농도가 0.01 mg/cm인 용액은 물로 적절히 희석하여 제조되며, 용액은 신선하게 사용됩니다.

요리.

3.5.3.2. 분석 수행
분석된 제제에서 발견된 불순물(예: , , , , )의 간섭 영향을 제거하기 위해 다음과 같이 디티존으로 사전 정제합니다.

분석할 약물 200g(110cm)을 200cm의 물이 담긴 삼각플라스크에 넣고 얼음이 들어 있는 찬물에 플라스크를 담가 용액을 실온으로 냉각시킨다. 용액을 분리 깔때기(VD-3-1000)로 옮기고, 클로로포름에 용해된 디티존 용액(용액 I) 5cm를 첨가하고 5분간 진탕합니다. 박리 후 유기층은 폐기됩니다. 분석된 약물 용액을 정제된 사염화탄소로 5~10 cm 단위로 2~3회 세척하고 매번 유기층을 버립니다.
측정은 용액 온도(20±1) °C에서 수행됩니다. 더 높거나 더 낮은 온도에서 황산 및 디티존 용액을 항온조에 넣고 (20±1) °C의 온도에서 30분 동안 유지합니다.
3개의 분액깔대기에 정제된 약물용액 77cm를 넣고(황산 50g에 해당), 첫 번째 분액깔때기에 Cl을 함유한 희석액 1cm와 물 0.5cm를 넣고, 희석액 1.5cm를 넣는다. Cl이 함유된 두 번째 분리 깔대기에 물 1.5cm를 추가합니다. 그런 다음 Ag를 함유한 희석 용액 2.5cm를 각 깔대기에 첨가하고 용액을 완전히 혼합한 후 10분간 방치합니다.
생성된 용액에 디티존 II 용액 10cm를 첨가하고 5분간 흔들어줍니다. 분리 후, 유기상을 건조 큐벳에 넣습니다.
세 번째 분별 깔대기의 수성상을 정제된 사염화탄소로 5cm씩 두 번 세척하고 매번 유기층을 버립니다.
정제된 수성상을 사용하여 대조 용액을 제조하고, 이에 대해 Ag를 함유한 희석 용액 2.5cm, 사염화탄소 중 디티존 용액(용액 II) 10cm를 수성상에 첨가하고 5분 동안 흔들어줍니다. 액체 분리 후 유기상을 건조 셀에 넣습니다.
생성된 용액의 광학 밀도는 대조군을 기준으로 파장 = (615±10) nm에서 분광 광도계를 사용하여 측정됩니다.

특별한 솔루션.

3.5.3.3. 결과 처리
백분율로 표시된 염화물 질량 분율()은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다.

첫 번째 용액의 광학 밀도는 어디에 있습니까?
- 두 번째 용액의 광학 밀도;
- 세 번째 용액의 광학 밀도.
분석 결과는 두 개의 병렬 결정(,) 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 상대적 불일치는 40%를 초과하지 않습니다.
분석결과의 허용 상대총오차는 신뢰확률=0.95에서 ±20%이다.

3.5.3, 3.5.3.1, 3.5.3.2, 3.5.3.3. (추가로 도입됨, 수정안 2호).

3.6. 질산염의 질량 분율 결정

3.6.1. 광비색 측정 와 함께살리실산과 수산화나트륨

3.6.1.1. 장비, 시약 및 솔루션
GOST 1770-74에 따른 플라스크 1(2)-50(100)-2.
1(2), 5(10, 25)cm 용량의 피펫입니다.
GOST 6709-72에 따른 증류수.
살리실산.
질산염을 함유하지 않거나 새로 증류된 이 표준에 따른 황산; 다음과 같이 준비하십시오. 석영 유리 장치에서 황산을 증류하고 철과 셀레늄을 포함하지 않는 중간 분획을 선택하여 부정적인 반응염화물과 질산염의 경우.

NO를 함유한 용액; GOST 4212-76에 따라 제조되며, 적절한 희석을 통해 1cm3당 0.1mg의 용액을 제조합니다.
모든 유형의 광색색계. 광흡수층 두께가 20mm인 큐벳.

3.6.1.2. 교정 그래프의 구성
검량선을 작성하려면 용량이 100cm3인 부피 플라스크에 0을 넣습니다. 0.01; 0.03; 0.05; 0.07; 0.09; NO 0.11mg, 물을 5.4cm까지 추가하고 살리실산 0.1g과 질산염이 없는 황산 11cm를 추가합니다. 혼합물을 10분 동안 주기적으로 흔든다. 20°C로 냉각한 후, 용액의 부피를 물로 표시선까지 조정하고 혼합합니다.
생성된 25cm 용액을 50cm 메스 플라스크에 피펫팅하고, 조심스럽게 교반하면서 20cm 수산화나트륨 용액을 첨가하고 식힌 다음 물로 용액 부피를 표시에 맞춰 혼합합니다. 그런 다음 물에 대한 용액의 광학 밀도를 415nm의 파장에서 측정합니다.
얻은 흡광도 값을 바탕으로 대조용액의 흡광도를 뺀 후 검량선 그래프를 구성한다.

3.6.1.3. 분석 수행
5.4cm의 물을 100cm 용량 플라스크에 넣고 0.1g의 살리실산과 20.0g(11cm)의 분석 약물을 첨가합니다. 혼합물을 10분 동안 주기적으로 흔든다. 20 ℃로 냉각시킨 후, 물로 용액의 부피를 표시선까지 맞추고 혼합한다. 생성된 용액(약제 5.0g에 해당) 25cm를 50cm 메스플라스크에 조심스럽게 피펫팅하고 교반하면서 수산화나트륨 용액 20cm를 가하고 냉각한 후 용액의 부피를 표시에 맞게 조정합니다. 그리고 혼합.
그런 다음 분석 용액의 광학 밀도는 황산(질산염을 포함하지 않음)을 포함하는 기준 용액과 동일한 부피의 용액을 기준으로 415nm의 파장에서 측정됩니다.
얻은 광학 밀도 값을 기반으로 교정 그래프를 사용하여 분석된 제제에서 NO의 질량을 구합니다.
분석 결과는 두 가지 병렬 결정 결과의 산술 평균으로 간주되며, 그 사이의 상대적 불일치는 "화학적으로 순수한" 것으로 분류된 약물의 경우 50%, 분류된 약물의 경우 20%와 동일한 허용 불일치를 초과하지 않습니다. "분석을 위한 순수"와 "순수"로 구분됩니다.
분석결과의 허용 상대총오차는 '화학적 순수'로 분류된 약물의 경우 ±40%, '분석용 순수' 및 '순수'로 분류된 약물의 경우 ±20%이며 신뢰확률=0.95이다.
(변경판, 개정 2호

3.6.2. 시각적 비색 결정 와 함께나트륨 살리실산 및 요소

3.6.2.1. 장비, 시약 및 솔루션
GOST 1770-74에 따른 플라스크 1(2)-100.
GOST 25336-82에 따른 플라스크 Kn-2-100-34 THS.
5, 10, 25 cm 용량의 피펫.
직경 18-20mm, 용량 100cm의 시험관.
GOST 1770-74에 따른 실린더 1(3)-50.
GOST 6709-72에 따른 증류수.
NO를 함유한 용액; GOST 4212-76에 따라 제조된 경우, 적절한 희석을 통해 0.1 mg/cm의 NO 질량 농도가 제조됩니다.
살리실산 나트륨, 질량 분율이 10%인 용액.
GOST 6691-77에 따른 요소(요소), 20% 용액.
GOST 4328-77에 따른 수산화나트륨, 질량 분율이 20%인 용액.

3.6.2.2. 분석 수행

메스플라스크에 물 7cm, 요소수 2cm, 살리실산나트륨용액 1cm를 넣고 분석약물 40g(약 22cm)을 가하여 혼합한 후 5분 후 물을 조심스럽게 가한다. 활발한. 20°C로 냉각한 후, 용액의 부피를 물로 표시선까지 조정하고 용액 A와 혼합합니다.
동시에 두 개의 참조 용액을 다음과 같이 준비합니다. 다음을 포함하는 용액을 두 개의 부피 플라스크에 넣습니다.
0.00005% - 0.01 mg NO의 표준에 대해 "화학적으로 순수한" 약물의 경우,
"분석을 위한 순수" 약물의 경우 - 0.01 mg NO,
"순수한"약물 - 0.10 mg NO.
용액의 부피를 물로 2 cm로 조정하고 요소 용액 2 cm, 살리실산 나트륨 용액 1 cm 및 분석 약물 20 g(약 11 cm)을 첨가합니다.
플라스크의 내용물을 혼합하고 5분 후 교반하면서 물을 조심스럽게 첨가하고, 용액을 20°C로 냉각한 후 물로 표시선까지 부피를 조정하고 용액 1과 2를 혼합합니다.
분석을 수행하기 위해 용액 A 25cm(약물 10g에 해당), 용액 1 25cm(약물 5g 및 NO 0.0025mg에 해당) 및 용액 2 25cm(약물 5g에 해당) 약물 및 0.025 mg NO). 조심스럽게 저어주면서 각 플라스크에 수산화나트륨 용액 40 cm를 첨가한 다음 용액을 20 °C로 냉각하고 시험관으로 옮긴다.
시험관 축을 따라 비교했을 때 분석된 약물 용액의 색상이 색상보다 더 강하지 않은 경우 해당 약물은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다.
솔루션 1 - "화학적으로 순수"하고 "분석을 위해 순수" 약물의 경우;
솔루션 2 - "순수한" 약물용.
약물 샘플의 1/2이 기준 용액에 도입되므로 질산염의 질량 분율을 백분율로 계산하는 것은 샘플 5g에 대해 수행됩니다.
질산염의 질량 분율 평가에 동의하지 않는 경우 및 0.00002%의 비율로 약물을 분석할 때 퀴날리자린을 사용한 비색법을 사용하여 시각적으로 결정합니다.

조항 3.6.3에 따라.

3.6.2.1, 3.6.2.2. (변경판, 수정안 2호).

3.6.3. 시각적 비색 결정 와 함께퀴날리사린

3.6.3.1. 장비, 시약 및 솔루션
플라스크 2-100-2; GOST 1770-74에 따르면 2-50-2.
GOST 25336-82에 따른 플라스크 Kn-1-100-14/23 THS.
5cm 및 10(25)cm 용량의 피펫.
GOST 25336-82에 따른 컵 SV-14/8.
GOST 1770-74에 따른 실린더 1(3)-25(50).
GOST 6709-72에 따른 증류수.
GOST 4217-77에 따른 질산칼륨.
GOST 4204-77에 따른 황산, 화학 등급.
TU 6-09-5393-88에 따른 염화 주석(II), 2-물, 질량 분율 0.3%의 용액은 다음과 같이 제조됩니다. 약물 0.30g을 분쇄 마개가 있는 플라스크에 넣고, 물 50cm와 황산 5cm; 플라스크의 내용물을 완전히 혼합하고, 용액의 부피를 물로 표시선까지 조정하고 다시 혼합합니다. 해결책은 3일 동안 유효합니다.
분석 등급의 1,2,5,8-테트라하이드록실란트라퀴논(퀴날리자린), 질량 분율이 0.035%인 황산 용액을 다음과 같이 제조합니다. 0.060g의 퀴날리자린을 유리 잔에 칭량하고 다음을 사용하여 건조 플라스크에 정량적으로 옮깁니다. 수 입방 센티미터의 황산. 그런 다음 마개로 플라스크를 닫고 내용물이 완전히 녹을 때까지 조심스럽게 섞은 다음 황산으로 용액의 부피를 표시까지 조정하고 마개로 플라스크를 닫고 혼합합니다.
질산염 시약은 다음과 같이 제조됩니다: 건조 피펫으로 취한 퀴날리자린 용액 5cm를 건조 플라스크에 넣고 용액의 부피를 황산으로 표시선에 맞춰 혼합합니다.
NO를 함유한 용액은 다음과 같이 제조됩니다: 질산칼륨 0.0080g을 유리잔에 계량하고, 퀴날리자린 용액이 들어 있는 플라스크에 정량적으로 옮기고, 플라스크를 덮고 질산칼륨이 완전히 용해될 때까지 내용물을 완전히 혼합한 다음, 용액의 부피를 퀴날리자린 용액으로 표시선까지 조정하고 혼합합니다. 1 cm 당 0.1 mg NO의 질량 농도를 갖는 생성 용액 5 cm를 건식 피펫을 사용하여 채취하고 건식 플라스크 2-50-2에 넣고 용액의 부피를 황산으로 표시에 맞게 조정하고 혼합합니다. 철저히; 생성된 용액의 질량 농도는 NO 0.01 mg/입니다.

3.6.3.2. 분석 수행
측정은 건조 접시를 사용하여 수행됩니다.

"화학적으로 순수한" 자격과 "분석용 순수" 자격의 분석 약물 27cm(50g) 및 "순수" 자격의 약물 11cm(20g)을 구분 값이 있는 실린더를 사용하여 용량별로 선택 1cm 크기의 건조한 원추형 플라스크에 넣고 코르크를 닫는다. 동시에 참조 솔루션을 준비합니다.
건조 삼각플라스크에 염화주석(II)용액 0.1cm를 넣고 분석약물인 “화학적으로 순수한” 및 “분석용순수”에 해당하는 약품 27cm와 “순수한”에 해당하는 약품 11cm를 넣고 마개를 닫는다. 마개가 있는 플라스크에 플라스크의 내용물을 조심스럽게 섞은 후 실온에서 20분간 보관합니다.
그런 다음 마른 피펫을 사용하여 0; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; "화학적으로 순수한" 및 "분석을 위한 순수" 또는 0.5로 분류된 약물의 경우 NO 질량 농도 0.01 mg/cm를 포함하는 희석 용액 2.5 및 3.0 cm; "순수한" 것으로 인정된 약물에 대해 질량 농도 NO 0.1 mg/cm의 NO를 함유한 용액 1.0 및 1.5 cm를 혼합하여 동일한 플라스크 3.0에 첨가합니다. 2.5; 2.0; 1.5; 1.0; 0.5; "화학적으로 순수한" 및 "분석을 위한 순수" 또는 1.0이라는 자격을 갖춘 약물에 대한 질산염 시약 용액 0cm; 0.5; "순수"로 분류된 약물에 대해 질량 분율이 0.035%인 황산에 용해된 퀴날리자린 용액 0 cm를 마개로 플라스크를 닫고 혼합합니다.
참조 용액은 색상의 그라데이션이 명확해야 합니다.
"화학적으로 순수한" 및 "분석용으로 순수한"으로 분류된 약물의 분석 용액에 질산염 시약 용액 3cm를 추가하고, 황산에 질량 분율이 0.035%인 퀴날리자린 용액 1.5cm를 추가합니다. 순수” 시약인 경우 플라스크를 마개로 닫고 혼합합니다. 20분 후, 염화 주석(II) 용액 0.1cm를 분석 용액에 조심스럽게 첨가하고 플라스크의 뚜껑을 닫고 혼합합니다.
투과광에서 유백색 유리를 배경으로 관찰했을 때 분석 용액의 파란색이 다음을 포함하는 기준 용액의 파란색보다 더 강하지 않은 경우 해당 약물은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다.
"화학적으로 순수한" 약물의 경우 - 0.010 mg (0.025 mg) NO;
"분석을 위해 순수한" 약물의 경우 - 0.025 mg NO;
"순수한" 제제의 경우 - 0.10 mg NO.
분석결과의 허용 상대총오차 “화학적으로 순수” 및 “분석용 순수”로 인정된 의약품의 경우 ±25%, 신뢰도 수준에서 “순수”로 인정된 의약품의 경우 ±50%

정확도 P = 0.95.

3.6.3-3.6.3.2. (추가로 도입됨, 수정안 2호).

3.7. 암모늄염의 질량 분율 결정은 GOST 24245-80에 따라 수행됩니다. 동시에 화학적으로 순수한 제제 10.0g(5.4cm)을 준비합니다. 또는 분석 등급 약물 5.0g(2.7cm). 부품을 조심스럽게 10cm3 물이 담긴 50cm 표시가 있는 100cm3 플라스크에 넣습니다. 용액은 NH를 포함하지 않는 질량 분율 30%의 수산화나트륨 용액(GOST 4517-87에 따라 제조됨)을 사용하여 범용 표시기에서 냉각 및 중화됩니다(냉각하는 동안).
냉각시킨 후, 물로 용액의 부피를 50 cm3로 조정하고 교반한다.
다음으로 GOST 24245-80에 따라 결정이 수행됩니다.
암모늄염의 질량은 다음을 초과해서는 안됩니다.
"화학적으로 순수한" 약물의 경우 - 0.010 mg NH,
"분석을 위해 순수한" 약물의 경우 - 0.010 mg NH,
"순수한" 약물의 경우 - 0.025 mg NH.
(변경판, 수정 제1호,

3.7.1, 3.7.2. (제외, 수정안 1호)

3.8. 중금속의 질량 분율 결정

3.8.1. 티오아세트아미드 방법
결정은 GOST 17319-76에 따라 수행됩니다. 이 경우, 약물 10g(5.5cm)을 백금 또는 석영 컵의 모래욕에서 2cm까지 증발시킵니다.
잔류물을 물 5ml가 들어 있는 50ml 플라스크(25cm 표시)에 조심스럽게 정량적으로 옮깁니다. 1cm의 주석산 칼륨-나트륨 용액을 결과 용액에 첨가하고 범용 지시약 종이(테이크아웃 샘플)에 질량 분율 25%의 암모니아 용액을 한 방울씩 조심스럽게 중화합니다. 용액을 냉각하고 물로 표시선까지 부피를 맞춘 후 티오아세트아미드법을 사용하여 광도계 또는 육안 비색법으로 측정합니다.
중금속의 질량이 다음을 초과하지 않는 경우 해당 약물은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다.
"화학적으로 순수한" 약물의 경우 - 0.01 mg,
"분석을 위해 순수한"약물 - 0.02 mg,
"순수한"약물 - 0.05mg.
(변경판, 수정안 2호).

3.8.2. 황화수소법
결정은 GOST 17319-76에 따라 수행됩니다. 이 경우 약물 20.0g (11cm)을 흄 후드의 모래 욕조 또는 전기 스토브에서 탄산나트륨 (GOST 83-79에 따라) 10mg의 존재하에 약 2cm의 부피로 증발시킵니다. 식힌 후 질산 1cm를 조심스럽게 첨가하고 증발 건조시켰다. 잔류물을 냉각하고 10 cm 뜨거운 물식힌 다음 만능지시지에 암모니아시액을 가하여 약알칼리성 반응이 일어나도록 중화하고 그 부피를 20 cm로 늘린 다음 황화수소법으로 정량한다.
10분 후에 관찰된 분석 용액의 착색은 동시에 제조되고 동일한 용량을 함유한 기준 용액의 착색보다 더 강하지 않아야 합니다.
"화학적으로 순수한" 약물의 경우 - 0.01 mg Pb,
"분석용 순수" 약물의 경우 - 0.04 mg Pb,
"순수한" 약물의 경우 - 0.10 mg Pb 및 동일한 양의 시약.
중금속의 질량 분율 평가에 불일치가 있는 경우 티오아세트아미드 방법을 사용하여 광도계로 측정을 수행합니다.

3.9. 철의 질량 분율 결정

3.9.1. 설포살리실산법
결정은 GOST 10555-75에 따라 수행됩니다. 이 경우에는 이 약 10.0g(5.5cm)을 도자기, 석영 또는 백금컵에 넣고 증발시킨다. 전기 스토브컵의 내용물을 식힌 후 물 10cm가 담긴 50cm 플라스크에 정량적으로 옮깁니다. 다음으로, 설포살리실산법을 사용하여 측정을 수행합니다.

"화학적으로 순수한" 약물의 경우 - 0.005 mg,
"분석을 위한 순수" 약물의 경우 - 0.010 mg,
"순수한"약물 - 0.030 mg.

3.9.2. 2,2"-디피리딜법
결정은 GOST 10555-75에 따라 수행됩니다. 이 경우, 약물 10.0g(5.5cm)을 백금컵에서 약 2cm의 부피로 증발시키고, 잔류물을 냉각시킨 다음 물이 들어 있는 250cm의 유리에 옮기고 물로 조심스럽게 20cm의 부피로 희석합니다. cm 냉각 후 용액의 pH는 범용 지시약 종이에서 최대 2의 암모니아 용액으로 조정됩니다. 다음으로 2,2"-디피리딜법을 이용하여 분석을 진행한다.
얻은 광학 밀도 값을 바탕으로 교정 그래프를 사용하여 분석 용액 내 철의 질량을 구합니다.

3.9.1, 3.9.2. (변경판, 수정안 2호).

3.9.3. 1,10-페난트롤린법
결정은 GOST 10555-75에 따라 수행됩니다. 이 경우 약물 10.0g(5.5cm)을 물 10cm가 들어 있는 용량 50cm의 원추형 플라스크에 넣고 -니트로페놀 용액 1방울을 첨가하고(GOST 4919.1-77에 따라 제조) 중화합니다. GOST 24127-80, 특수 등급에 따라 질량 분율이 25%인 암모니아 용액으로 냉각합니다. 25-5에 노란색이 나타날 때까지 1,10-페난트롤린시액 5cm를 넣고 수욕에서 10분간 가열한 후 식힌다. 다음으로, 1,10-페난트롤린 방법을 사용하여 측정을 수행하고, 광흡수층 두께가 50mm인 큐벳에서 광학 밀도를 측정합니다.
철의 질량이 다음을 초과하지 않는 경우 약물은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다.
"화학적으로 순수한"약물 - 0.002 mg (0.005 mg) Fe;
"분석용 순수" 제제 - 0.005 mg (0.010 mg) Fe;
"순수한" 제제의 경우 - 0.030 mg Fe.
GOST 10555-75에 따른 티오시아네이트 방법과 GOST 27566-87에 따른 원자 방출 분광법을 사용하여 철의 질량 분율을 결정할 수 있습니다.
철의 질량 분율 평가에 불일치가 있는 경우, 광도계 2,2"-디피리딜 또는 1,10-페난트롤린 방법을 사용하여 측정을 수행합니다.
(추가로 도입됨, 수정안 2호).

3.10. 비소의 질량 분율 결정
결정은 GOST 10485-75에 따라 수행됩니다.
이 경우, 이 약 10g(5.5cm)을 물 60cm가 들어 있는 비소 측정 장치의 플라스크에 저으면서 조심스럽게 넣는다. 분석할 산의 추가 6cm를 생성된 용액에 첨가하고 혼합하고 냉각합니다. 다음으로 황산 용액을 첨가하지 않고 아르신법을 사용하여 측정을 수행합니다.
0.0001mg As를 결정하기 위해 0.1cm 용량의 피펫으로 만들어진 내부 직경 1mm의 유리관을 사용합니다. 직경 10mm의 브로마이드-수은 종이 원을 상단에 놓습니다. 그런 다음 직경 15-20mm의 원형 여과지를 놓고 고무 링을 단단히 누릅니다.
분석용액의 브롬-수은 종이의 색이 시험용액과 동시에 제조된 대조용액의 브롬-수은 종이의 색보다 강하지 않으면 이 기준에 적합한 것으로 간주한다. 동일한 조건 및 30cm의 물 함유:
"화학적으로 순수한" 약물의 경우 - 0.0001 mg As;
"분석을 위해 순수한" 약물의 경우 - 0.0003 mg As;
"순수한" 약물의 경우 - 0.0010 mg As;

분석 대상 산 6cm, 염화 제1주석 용액 0.5cm 및 아연 5g.
은 디에틸디티오카바메이트를 사용하는 방법을 사용하여 측정하는 것이 허용됩니다.
비소의 질량 분율 평가에 동의하지 않는 경우 아르신 방법을 사용하여 결정이 수행됩니다.

3.8-3.10. (변경판, 수정안 1호).

3.11. 셀레늄의 질량 분율 결정

3.11.1. 장비, 시약 및 솔루션
GOST 25336-82에 따른 플라스크 Kn-2-50-18 THS.
5(10) cm 용량의 피펫.
GOST 6709-72에 따른 증류수.
GOST 5841-74에 따른 히드라진 황산염, GOST 4517-87에 따라 제조된 질량 분율 2%의 용액.
GOST 3118-77에 따른 염산, 화학 등급.
Se를 함유한 용액은 GOST 4212-76에 따라 제조되며, 셀레늄 질량 농도가 0.01 mg/cm인 용액은 적절한 희석을 통해 제조됩니다.
(변경판, 수정안 2호).

3.11.2. 분석 수행

이 약 10g(약 5.5cm)을 물 10cm가 담긴 플라스크에 조심스럽게 넣고 저어주고 냉각시킨다. 그런 다음 염산 1cm와 황산히드라진 용액 5cm를 용액에 첨가하고 용액을 끓을 때까지 가열하고 80°C에서 10분간 유지합니다.
10분 후에 관찰된 분석 용액의 색상이 분석 용액과 동시에 제조되고 동일한 부피를 함유하는 용액의 색상보다 더 강하지 않은 경우 해당 약물은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다.
"화학적으로 순수한" 약물의 경우 - 0.01 mg Se,
"분석을 위한 순수" 약물의 경우 - 0.01 mg Se,
"순수한" 약물의 경우 - 0.005 mg Se,

염산 1cm와 황산히드라진 용액 5cm.

3.12. SO 형태로 KMnO를 감소시키는 물질의 질량 분율 결정

3.12.1. 장비, 시약 및 솔루션
0.01cm의 분할 값을 갖는 1cm 용량의 뷰렛; 용량 2cm, 분할 가격 0.02cm; 용량 1 (2) cm, 분할 값 0.01 cm; 용량은 5cm이고 분할 값은 0.02cm입니다.
25cm 용량의 피펫입니다.
GOST 6709-72에 따른 증류수.
GOST 20490-75에 따른 과망간산칼륨, 농도 용액(1/5 KMnO) = 0.01 mol/dm(0.01 N), 새로 제조됨; GOST 25794에 따라 준비됨

3.12.2. 분석 수행

이 약 20g(약 11cm)을 물 60cm에 조심스럽게 첨가하면서 저어준다. 용액을 20°C로 냉각하고 과망간산칼륨 용액을 뷰렛에서 한 방울씩 첨가합니다.
"화학적으로 순수한"약물 - 0.13 (0.20) cm,
"분석용 순수" 준비용 - 0.20 cm,
"순수한" 준비의 경우 - 0.26 cm.
관찰된 시험 용액의 분홍색이 5분 이내에 사라지지 않으면 제품은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다.
대조 실험은 분석과 동시에 수행됩니다.

3.11.2-3.12.2. (변경판, 수정안 No. 1, 2).

3.13. 사월의 테스트

3.13.1. 장비, 시약 및 솔루션
GOST 25336-82에 따른 플라스크 Gr-50-14/23 THS.
10cm 용량의 피펫입니다.
최고 등급의 GOST 18300-87에 따른 정류 기술 에틸 알코올.

3.13.2. 분석 수행
용량 40~50cm, 목 길이 80~100mm의 플라스크에 알코올 10cm를 넣는다.
3~4회 투여 시, 계속 저으면서 분석 대상 산 10cm를 플라스크 벽을 따라 알코올과 함께 플라스크에 첨가합니다. 흔들림을 중단하지 않고 내용물이 담긴 플라스크를 불꽃 높이 40-50mm의 알코올 버너 불꽃 상부에 넣고 거품이 나타날 때까지 가열하여 액체 표면에 가벼운 거품을 형성합니다 (보통 이것은 30~45초 소요)
냉각시킨 후, 액체를 동일한 플라스크에 들어 있는 동일한 양의 알코올과 비교합니다.
냉각 후에도 플라스크의 액체가 무색으로 유지되는 경우 해당 약물은 이 표준의 요구 사항을 준수하는 것으로 간주됩니다.
세 가지 병렬 측정이 동시에 수행됩니다.

3.13.1, 3.13.2. (변경판, 수정안 2호).

4. 포장, 라벨링, 운송 및 보관

4.1. 약물은 GOST 3885-73에 따라 포장, 밀봉 및 라벨링됩니다. 약물의 용량 투여가 허용됩니다.
산 밀도(1.83g/cm2)는 라벨에 표시되어야 합니다.
용기의 종류 및 유형 : 3-1, 3-6, 8-1, 8-3, 3-8, 3-11, 8-2, 8-5, 10-1.
포장 그룹: V, VI, VII(30dm 이하).
용기 목(3-1, 8-1)에 천으로 된 냅킨을 놓고 삼실, 염화비닐실, 기타 강한 실로 묶은 후 석고를 바른다. 석고 대신 폴리에틸렌 필름 두 겹을 바르고 묶을 수 있습니다.
소비자 포장은 금속, 폴리머 또는 나무 상자나 용기에 포장됩니다. 운송 컨테이너에 고정 요소가 없으면 소비자와 운송 컨테이너 사이의 틈이 무차별 재료로 채워집니다.
황산으로 용기를 포장하려면 염화칼슘, 염화마그네슘 또는 황산암모늄 용액과 슬래그 울 또는 기타 불연성 밀봉재를 함침시킨 목재 부스러기를 사용하십시오.
컨테이너에는 GOST 19433-88(클래스 8, 하위 클래스 8.1, 도면 8, 분류 코드 8112) 및 UN 일련 번호 1830에 따른 위험 표시가 표시되어 있습니다.
(변경판, 수정안 No. 1, 2).

4.2. 의약품은 이러한 유형의 운송에 유효한 물품 운송 규정에 따라 모든 운송 방식으로 운송됩니다.

4.3. 약물은 제조업체의 포장에 따라 지붕이 있는 창고에 보관됩니다.

5. 제조업체 보증

5.1. 제조업체는 운송 및 보관 조건에 따라 황산이 이 표준의 요구 사항을 충족함을 보증합니다.

5.2. 제품의 보증유통기한은 제조일로부터 3년입니다.

5.1, 5.2. (변경판, 수정안 1호).

6. 안전 요구사항

6.1. 황산과 그 증기는 점막을 소작하고 자극하는 효과가 강합니다.
황산이 피부나 점막에 닿으면 심한 화상을 입을 수 있습니다.

6.2. 약물을 사용할 때는 무수황산이 공기 중으로 방출되는 것을 방지하고, 황산이 피부에 접촉하는 것을 방지하고 개인 보호 장비(GOST 12.4.131-83에 따른 긴팔 가운)를 사용하는 조치를 엄격히 준수해야 합니다. , 인공호흡기, 고글, 고무장갑, 소매덮개, 고무 앞치마)를 착용하고 개인위생수칙을 준수하십시오.

6.3. 작업 영역 공기 중 황산 및 무수 황산의 최대 허용 농도 생산 시설- 1mg/m2. 최대 허용 농도를 초과하면 황산 증기가 상부 호흡기 점막을 자극하고 소작하고 폐에 영향을 미칩니다. GOST 12.1.005-88에 따른 위험 등급 2.
(변경판, 수정안 2호).

6.4. 황산 작업을 수행하는 장소에는 공통 공급 및 배기 시설을 갖추어야 합니다. 기계적 환기. 약물 분석은 실험실 흄후드에서 수행되어야 합니다.

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